Titel: Ueber ein von Hrn. Dandrillon angegebenes Verfahren, wodurch man dem Krapp allen rothen Färbestoff entziehen kann; Bericht des Hrn. Heinrich Schlumberger im Namen des chemischen Comités der Société industrielle zu Mülhausen.
Fundstelle: Band 39, Jahrgang 1831, Nr. XCVI., S. 385
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XCVI. Ueber ein von Hrn. Dandrillon angegebenes Verfahren, wodurch man dem Krapp allen rothen Faͤrbestoff entziehen kann; Bericht des Hrn. Heinrich Schlumberger im Namen des chemischen Comités der Société industrielle zu Muͤlhausen. Mit einigen Abkuͤrzungen aus dem Bulletin de la Société industrielle de Mulhausen. N. 17. S. 130. Dandrillon, Verfahren, um dem Krapp den rothen Faͤrbestoff zu entziehen. Hr. Dandrillon, Assistent der Chemie am Athenaͤum zu Marseille, gibt folgendes Verfahren an, um den rothen Faͤrbestoff vollstaͤndig aus dem Krapp auszuziehen: er mischt 300 Grammen concentrirte Salzsaͤure mit 25 Liter Alkohol von 35° Cartier, theilt dieses Gemisch in fuͤnf gleiche Theile und behandelt sodann 100 Grammen Krapp mit Einem Theile dieses Gemisches, indem er fuͤnf Minuten lang sieden laͤßt, die klare Fluͤssigkeit abgießt und filtrirt; er behandelt den Krappruͤkstand zum zweiten Mal bei der Siedhize mit einer anderen Portion des gesaͤuerten Alkohols, und so nach einander mit den fuͤnf Portionen. Er vereinigt die fuͤnf Fluͤssigkeiten in einem glaͤsernen Gefaͤße, um sie im Wasserbade zur Trokniß abzudampfen und weicht sie sodann in 3 Liter Wasser durch Erhizen im Marienbade auf; nach dem Erkalten sezt sich ein schwarzes Pulver ab, welches er filtrirt und so lange aussuͤßt, bis das Wasser anfaͤngt sich rosenroth zu faͤrben, waͤhrend es vorher gelb war; dieses Pulver wiegt getroknet 25 Grammen; er behandelt es mit einem halben Liter siedenden Alkohols und wiederholt diese Operation acht Mal oder so lange bis er sich nicht mehr faͤrbt. Diese geistigen Fluͤssigkeiten werden filtrirt und sodann im Marienbade zur Trokniß verdampft; er erhaͤlt dadurch 12 Grammen eines schwaͤrzlich braunen Extractes, welches er als den reinen Faͤrbestoff betrachtet, weil es sich in Aezammoniak vollstaͤndig aufloͤst, indem es ihm eine in Violett stechende Purpurfarbe ertheilt, und eine siedende Alaunaufloͤsung rosenroth faͤrbt. Der in Alkohol unaufloͤsliche Ruͤkstand ist ein braunschwarzes Pulver, welches der Verfasser falbes Princip nennt; es ist in Ammoniak unaufloͤslich, aber in Aezkali und Aeznatron aufloͤslich. Auf diese Art findet er in 100 Grammen Avignon-Krapp: Wasser   12 Grammen. Holzstoff   40     – In Wasser aufloͤsliche Theile   23     – Falbes Princip   13     – Rothen Faͤrbestoff   12     – –––––– 100 Grammen. Um uͤber die Arbeit des Hrn. Dandrillon den Bericht zu verfassen, womit mich das chemische Comité der Gesellschaft beauftragt hatte, stellte ich folgende Versuche an. Ich behandelte 100 Grammen Avignon-Krapp nach der Vorschrift des Hrn. Dandrillon fuͤnf Mal mit dem gesaͤuerten Alkohol bei der Siedhize; die erste Fluͤssigkeit, welche ich erhielt, war stark dunkelbraun gefaͤrbt und die lezte farblos; die heiß filtrirten Fluͤssigkeiten ließen beim Erkalten nichts fallen. Den holzigen Ruͤkstand, welcher hellgrau war, behandelte man zwei Mal, jedes Mal mit 4000 Grammen siedenden Wassers, filtrirte und dampfte zur Trokniß ab, wodurch man eine 7,30 Grammen wiegende schwaͤrzlichbraune Masse erhielt, welche an der Luft etwas feucht wurde, in Aeznatron und Aezammoniak aufloͤslich war, und ihnen eine helle schmuzigbraune Farbe ertheilte; sie roͤthete weder eine siedende Alaunaufloͤsung noch die concentrirte Schwefelsaͤure; Alkohol faͤllte aus ihrer waͤsserigen Aufloͤsung hellgraue Floken. Diese Substanz ist also von gummiger Natur und enthaͤlt keinen Faͤrbestoff. Der holzige Ruͤkstand wog 35 Grammen, war hellgrau und gab an eine siedende Alaunaufloͤsung keine Spur Faͤrbestoff ab. Da der Verfasser die gummige Substanz nicht abschied, so erhielt er 40 Grammen Holzstoff bei seiner Analyse. Die geistigen Fluͤssigkeiten wurden abgedampft bis sich salzsaure Daͤmpfe entwikelten, und sodann mit 3 Liter siedenden Wassers behandelt; nach dem Erkalten filtrirte man und suͤßte mit Wasser so lange aus, bis es sich schwach rosenroth faͤrbte. Diese waͤsserige Aufloͤsung, zur Trokniß verdampft, hinterließ 35,60 Gr. eines sauren, schwaͤrzlichen, die Feuchtigkeit stark anziehenden Ruͤkstandes, in welchem weder durch concentrirte Schwefelsaͤure noch durch eine siedende Alaunaufloͤsung rother Faͤrbestoff entdekt werden konnte. Aezendes Kali, Natron und Ammoniak, so wie ihre einfach-kohlensauren Salze, bringen in dieser waͤsserigen Aufloͤsung einen schmuzig graubraunen flokigen Niederschlag hervor, welcher sich in einem großen Ueberschuß der aͤzenden Alkalien nicht wieder aufloͤst. Dieser Niederschlag ist nach dem Aussuͤßen und Troknen hellbraun und wiegt 9,40 Grammen. Als das schwaͤrzliche in Wasser unaufloͤsliche Pulver bis zur gaͤnzlichen Erschoͤpfung der ausziehbaren Substanzen mit siedendem Alkohol behandelt wurde, hinterließ es 3,40 Grammen eines braͤunlichen Ruͤkstandes, welcher in siedendem Wasser und in Ammoniak unaufloͤslich war, hingegen in Aeznatron und Aezkali sich vollstaͤndig aufloͤste und sie dunkelbraun faͤrbte. Concentrirte Schwefelsaͤure und eine siedende Alaunaufloͤsung wiesen darin keine Spur rothen Faͤrbestoffes nach. Die verschiedenen Substanzen, welche wir bisher aus dem Krapp ausschieden, enthielten alle keine Spur Faͤrbestoff; lezterer muß also nothwendiger Weise vollstaͤndig in der geistigen Aufloͤsung enthalten seyn, welche wir noch zu untersuchen haben und die beim Verdunsten zur Trokniß 6,80 Grammen hinterlaͤßt. Man erhielt also aus diesen 100 Grammen Avignon-Krapp: Wasser   11 Holzstoff   35 Gummige Substanz     7,30 Schleimige, zukerige etc. Theile   35,60 In Alkohol unaufloͤsliche Substanz oder falbes Princip     4,30 Faͤrbestoff     6,80 –––––– 100. Daß diese Analyse so sehr von derjenigen des Hrn. Dandrillon abweicht, ruͤhrt ohne Zweifel von der großen Verschiedenheit der Krappsorten her. Das chemische Comité hat schon fruͤherMan vergleiche unten S. 393. A. d. R. bemerkt, daß wenn man verschiedene Krappsorten mit verduͤnnten Saͤuren in der Siedhize behandelt, die Fluͤssigkeit beim Erkalten Faͤrbestoff absezt, dessen Gewicht sehr verschieden ausfaͤllt, je nachdem der Krapp mehr oder weniger schleimige, zukerige etc. Theile enthielt, so daß ein mit siedendem Wasser ausgesuͤßter Krapp eben so viel Faͤrbestoff wie ein nicht ausgesuͤßter gab; ferner, daß Krapp, welchen man der faulen Gaͤhrung ausgesezt hatte, um die aufloͤslichen Substanzen zu zerstoͤren, sogar zwei Mal so viel Faͤrbestoff gab. Dieser Unterschied ruͤhrt daher, daß die schleimigen Theile mit dem Faͤrbestoff eine Verbindung eingehen, welche in der Saͤure in der Kaͤlte unaufloͤslich ist. Man wollte sich uͤberzeugen, ob nicht eine aͤhnliche Verbindung auch bei Behandlung des Krapps mit gesaͤuertem Alkohol Statt findet und behandelte daher auch noch gegohrenen und auch mit kaltem Wasser ausgesuͤßten Krapp auf die oben angegebene Weise. Man nahm 100 Grammen von demselben Krapp wie oben und ließ sie bis zur Faͤulniß gaͤhren, indem man sie naͤmlich in Wasser aufgeweicht funfzehn Tage lang an einem maͤßig warmen Orte stehen ließ; als man sie sodann ganz auf dieselbe Art wie den nicht gegohrenen Krapp behandelte, erhielt man folgende Producte: Holzstoff 35   Grammen. In Wasser aufloͤsliche Theile 17,25    – Falbes Princip   1,75    – Faͤrbestoff   6,70    – Man nahm noch 100 Grammen von demselben Krapp, welcher zu den vorigen Versuchen angewandt wurde um sie mit 2500 Grammen Wasser von 15° C. auszuwaschen, was man zwei Mal unter Vermeidung alles Verlustes an unaufloͤslichen Substanzen wiederholte, worauf man sie mit gesaͤuertem Alkohol behandelte u.s.w., wie oben bei dem nicht ausgesuͤßten Krapp. Man erhielt: Holzstoff 35  Grammen In Wasser aufloͤsliche Substanz   8        – Falbes Princip   0,85   – Faͤrbestoff   5,20   – Bei Behandlung der beiden lezteren Krappquantitaͤten, welche man zuvor gaͤhren ließ und aussuͤßte, erhielt man eben so wie bei gewoͤhnlichem Krapp, alle fremdartigen Theile ganz frei von Faͤrbestoff und beinahe ganz von denselben Eigenschaften, so daß man ebenfalls alle Faͤrbetheile in dem geistigen Extract hatte. Wenn man das Gewicht des Faͤrbestoffes dieser drei Krappsorten vergleicht, so ergibt sich, daß bei Behandlung des Krapps mit gesaͤuertem Alkohol die schleimig-zukerigen Theile nicht dieselbe Rolle spielen wie wenn man bloß gesaͤuertes Wasser anwendet, in welchem lezteren Falle sie sich mit dem Faͤrbestoff vereinigen und dadurch dessen gaͤnzliche Ausziehung verhindern; so daß in dieser Hinsicht die vom Hrn. Dandrillon angewandten Loͤsungsmittel allen bisher gebrauchten bei weitem vorzuziehen sind, indem sie die fremdartigen Theile ganz frei von Farbestoff ausscheiden; es blieb aber noch zu untersuchen uͤbrig, ob das so erhaltene geistige Extract nicht noch andere Bestandtheile enthaͤlt, oder ob dieses der reine Faͤrbestoff ist. Seine Farbe ist dunkelbraun, er fuͤhlt sich sehr fett an, dringt bei gelinder Waͤrme in Papier wie eine fette Substanz ein und laͤßt sich nicht pulvern, sondern sammelt sich bestaͤndig in dem Moͤrser zu einem Teige. Wenn man ihn mit concentrirter Schwefelsaure anruͤhrt, so faͤrbt sich leztere roͤthlichbraun, schwaͤrzt sich nach einer Viertelstunde und laͤßt auf Zusaz von Wasser schmuzig-zimmetfarbige Floken fallen, waͤhrend das Purpurin der HHrn. Robiquet und Colin Vergl. Polyt. Journ. Bd. XXVII. S. 200. und besonders der Faͤrbestoff, welchen man durch Einwirkung der concentrirten und siedenden EssigsaͤureVergl. unten S. 392. A. d. R. auf Krapp erhaͤlt, sich durch concentrirte Schwefelsaͤure sehr schoͤn purpurroth faͤrben, ohne sich nach laͤngerer Zeit zu veraͤndern, indem sie auf Zusaz von Wasser orangefarbige Floken fallen lassen. Ammoniak loͤst ihn selbst in der Waͤrme nicht ganz auf und faͤrbt sich schmuzig-dunkelroth, waͤhrend der durch Essigsaͤure erhaltene Faͤrbestoff es lebhaft purpurroth faͤrbt. Aezendes Kali und Natron loͤsen ihn vollstaͤndig auf, wobei sie eine schmuzig-blaͤulichrothe Farbe annehmen. Als ich ihn vermittelst der Weingeistlampe in einer an einem Ende verschlossenen Glasroͤhre zu sublimiren suchte, schmolz er zuerst wie ein Fett, blaͤhte sich sehr stark auf, entwikelte dann viel schmuzig-orangegelben Dampf, dessen Geruch demjenigen aͤhnlich war, welcher sich bei Bereitung des Alizarins der HHrn. Robiquet und Colin entwikelt und hinterließ eine sehr voluminoͤse Kohle. Als ich davon 1 Gramm (welcher in heißem Alkohol aufgeweicht und sodann in Wasser gegossen wurde, um ihn gut zu zertheilen) drei Mal, jedes Mal mit 2000 Grammen Essigsaͤure von 1 1/2° Baumé eine halbe Stunde sieden ließ und heiß filtrirte, war die leztere Fluͤssigkeit ganz farbenlos; die vereinigten Fluͤssigkeiten sezten beim Erkalten einen großen Theil Faͤrbestoff ab, indem sie den uͤbrigen in Aufloͤsung erhielten; auf dem mit reinem Wasser gut ausgesuͤßten Filter blieb eine schmuzig-gelblichbraune Substanz zuruͤk, welche 0,56 Grammen wog, sich sehr fett anfuͤhlte, keine Spur rothen Faͤrbestoff anzeigte, weder mit concentrirter Schwefelsaure noch mit einer siedenden Alaunaufloͤsung, und bei der Sublimation schmuzigweiße Daͤmpfe gab, wobei sich derselbe Geruch verbreitete wie bei der Sublimation des Alizarins; sie war in Aeznatron aufloͤslich, welches sie braͤunlichgrau faͤrbte, in concentrirtem und siedendem Aezammoniak fast unaufloͤslich. Man behandelte noch 1 Gramm von dem Faͤrbestoff des Hrn. Dandrillon vier Mal, jedes Mal mit 2000 Grammen einer in der Kaͤlte gesaͤttigten Alaunaufloͤsung; die erste Fluͤssigkeit war schoͤn roth gefaͤrbt und die vierte farbenlos. Man ließ sodann den im Alaun unaufloͤslichen Theil mit 1000 Grammen Wasser sieden, welches mit Schwefelsaͤure schwach angesaͤuert war, um die Alaunerde aufzuloͤsen, welche sich waͤhrend des Siedens mit dem Alaun, mit der fetten Substanz verbunden haben konnte, hierauf filtrirte man und suͤßte mit reinem Wasser gut aus; man erhielt so 0,57 Grammen eines Ruͤkstandes, welcher in jeder Hinsicht dieselben Eigenschaften besaß wie der oben mit Essigsaͤure erhaltene. Obgleich diese Versuche erwiesen, daß der Faͤrbestoff des Hrn. Dandrillon unrein ist, so pruͤfte man ihn doch noch, indem man damit gebeiztes Baumwollenzeug faͤrbte; Anfangs weichte man diese Substanz geradezu mit dem Zeuge im Wasser ein und erhizte allmaͤhlich bis zum Sieden, wobei jedoch derselbe fast farbenlos blieb; als man aber vorher den Faͤrbestoff in siedendem Alkohol aufloͤste und sodann die Aufloͤsung in Wasser goß, welches sich dadurch stark truͤbte, faͤrbte sich der Zeug sehr gut. Indem man so 0,40 Grammen fuͤr ein Bad nahm, erhielt man ein Muster von eben so dunkler Farbe, als mit 10 Grammen Krapp von guter Qualitaͤt; was eine 25 Mal groͤßere Faͤrbungskraft, als der Krapp hat, ergeben wuͤrde; andererseits aber ist der Faͤrbestoff, welchen man durch Essigsaͤure erhaͤlt, beim Faͤrben und ohne Alkohol, 85 Mal ergiebiger als der Krapp, und laͤßt nach dem Faͤrben ein fast farbloses und klares Bad zuruͤk, waͤhrend der Faͤrbestoff des Hrn. Dandrillon ein truͤbes Bad und etwas braunen Saz hinterlaͤßt. Es ist jedoch zu bemerken, daß dieser harzige Faͤrbestoff des Hrn. Dandrillon auf gebeizten Baumwollenzeug solidere Farben gibt als der durch Einwirkung der Essigsaͤure auf Krapp erhaltene Faͤrbestoff, und als der Krapp und mehrere Krappproducte geben, wenn sie selbst mit einer außerordentlich schwachen Saͤure behandelt worden sind. Sollte daher der harzige Theil zur Festigkeit der Krappfarben beitragen oder sogar dazu noͤthig seyn? Dieß ist nicht wahrscheinlich, denn der gewoͤhnliche Krapp, welchen man mit Wasser auswaͤscht, welches nur 1/1000 Weinsteinsaͤure enthaͤlt, gibt keine soliden Farben mehr und enthaͤlt doch gewiß seinen harzigen Theil noch eben so gut als der bloß mit reinem Wasser ausgewaschene Krapp, welcher indessen in der Faͤrberei sehr solide Farben gibt; ferner, wenn man gebeizten Zeug mit dem Alizarin faͤrbt, welches man durch das Verfahren der HHrn. Robiquet und Colin erhaͤlt, so erhaͤlt man Farben von geringer Festigkeit, und dennoch ist dieses Alizarin, welches man durch Sublimation erhaͤlt, eine Verbindung des harzigen Theiles mit dem Faͤrbestoff, zu dessen Bereitung man aber Schwefelsaͤure anwandte; man versuchte endlich auch Baumwollenzeug mit dem Farbestoff, welchen man durch Essigsaͤure erhaͤlt, zu faͤrben, versezte aber diesen Faͤrbestoff zuvor mit seinem gleichen Gewicht von der durch Essigsaͤure ausgeschiedenen harzigen Substanz des Krapps und ließ das Gemenge mit Alkohol kochen; in diesem Falle und bei diesem kuͤnstlichen Gemenge trug die harzige Substanz ganz und gar nichts dazu bei, die Farben beim Aviviren mit Seife, Saͤure und Licht solider zu machen. Hiernach duͤrfte man vielleicht annehmen, daß der Faͤrbestoff mit der Saͤure in Verbindung tritt, daß er in diesem Zustande sich zwar noch eben so gut mit dem Zeuge und den Beizen verbindet, aber doch weniger solide Farben gibt, und daß, wenn man alsdann durch ein gehoͤriges Mittel die Saͤure von dem Faͤrbestoff abscheidet, ehe man ihn zum Faͤrben anwendet, derselbe dadurch in Freiheit gesezte Faͤrbestoff neuerdings solide Farben geben kann. Man wuͤrde sich dann erklaͤren koͤnnen, warum Krapp, welcher bereits zum Faͤrben diente und den man mit einer verduͤnnten Saͤure, z.B. Schwefelsaͤure von 1 1/2° Baumé behandelt, beim neuen Faͤrben alsdann auf gebeiztem Zeuge sehr gute Farben, jedoch von geringer Festigkeit, gibt. Die Wirkung des Alkohols auf diese verschiedenen gesaͤuerten Faͤrbestoffe traͤgt schon viel bei, die Farben, welche man damit erhaͤlt, solider zu machen; wenn man folglich den Krapp gleich Anfangs mit diesem Loͤsungsmittel behandelt, wie es Hr. Dandrillon thut, so koͤnnte dieses leicht den Faͤrbestoff verhindern sich mit der Saͤure zu vereinigen, was sodann die Ursache waͤre, warum das geistige Extract solidere Farben gibt. Nach diesen Versuchen bleibt kein Zweifel mehr, daß der Faͤrbestoff, welchen man nach Hrn. Dandrillons Verfahren erhaͤlt, mehr als die Haͤlfte seines Gewichts von dem harzigen Stoff enthaͤlt. Der Faͤrbestoff, welchen man mit Essigsaͤure erhaͤlt, ist viel reiner; nach den damit angestellten Faͤrbeversuchen und den obigen Versuchen moͤchte es sogar scheinen, daß dieß der reine Faͤrbestoff des Krapps ist, allein man erhaͤlt damit so solide Farben, als die gewoͤhnlichen Krappfarben sind; indessen kann man den Faͤrbestoff mit Essigsaͤure bei weitem nicht vollstaͤndig aus dem Krapp ausziehen; die kalten sauren Aufloͤsungen, so wie der Holzstoff halten bei seiner Bereitung einen bedeutenden Theil davon zuruͤk.Obgleich Hr. Dandrillon diesen in der Preisaufgabe ausgesprochenen Bedingungen nicht ganz Genuͤge leistete, so beschloß die Société industrielle doch ihm eine Medaille zuzuerkennen, weil er ein bisher unbekanntes Mittel entdekte, den Faͤrbestoff von dem groͤßten Theile der fremdartigen Substanzen abzuscheiden. Ueber Pruͤfung der Krappsorten vermittelst des Kalkchloruͤrs. Die Société industrielle zu Muͤlhausen hatte auch eine in deutscher Sprache geschriebene Abhandlung erhalten, deren Verfasser ein schleuniges Verfahren, den Werth verschiedener Krappsorten gegen einander zu bestimmen, auszumitteln bemuͤht war. Er schlaͤgt vor den Krapp im Marienbade auszutroknen und ihn dann zu einem sehr feinen Pulver zu zerreiben; er nimmt von demselben eine gewisse Quantitaͤt, z.B. 10 Grammen, und laͤßt sie einige Zeit mit Schwefelsaͤure, die mit ihrem acht- bis zehnfachen Volum Wasser verduͤnnt wurde, in Beruͤhrung. Das Ganze wird sodann auf ein Filter gebracht und mit kleinen Portionen Wasser so lange ausgesuͤßt, bis die Fluͤssigkeit, welche Anfangs mit falber gelber Farbe ablaͤuft, roͤthlich zu werden anfaͤngt. Der so gereinigte Krapp wird mit Alkohol von 0,85 spec. Gew. behandelt, um ihm allen rothen Faͤrbestoff zu entziehen; wenn er ganz entfaͤrbt ist, gießt man alle geistigen Fluͤssigkeiten zusammen und concentrirt sie auf ein bestimmtes Volum. Man bringt sodann in eine Flasche, welche verschlossen werden kann, ein gewisses Volum Chlorkalkaufloͤsung, die mit verduͤnnter Salzsaͤure neutralisirt wurde und auch ein Volum der geistigen Aufloͤsung des rothen Krapppigments. Die zur Entfaͤrbung eines constanten Volums der geistigen Aufloͤsung erforderliche Quantitaͤt Chloruͤr soll den relativen Werth der Krappsorten angeben. Hr. Weber bemerkt in dem Bericht, welchen er uͤber dieses Verfahren im Namen des chemischen Comités der Société industrielle erstattete (Bulletin N. 17. S. 125.), daß der Alkohol nicht nur den rothen Faͤrbestoff des Krapps, sondern auch das Harz und andere analoge Substanzen aufloͤst, auf welche das Chlor eben so gut wie auf den rothen Faͤrbestoff selbst wirkt, wodurch dieses Reagens in diesem Falle unanwendbar wird. Wuͤrde der Alkohol bloß den rothen Faͤrbestoff aufloͤsen, so koͤnnte man außerdem zu groͤßerer Sicherheit ein gewisses Volum des geistigen Extracts zur Trokniß verdampfen und den Ruͤkstand wiegen. Das chemische Comité hat mehrere Sorten Avignon-Krapp von verschiedenem Werth nach obigem Verfahren gepruͤft und dabei ganz gleiche Resultate erhalten. Ueber die Einwirkung der Essigsaͤure auf den Krapp. Die Société industrielle hatte im J. 1829 hinsichtlich ihrer uͤber Pruͤfung des Krapps ausgeschriebenen Preisfragen zwei Abhandlungen erhalten, deren Verfasser hiezu die Anwendung der Essigsaͤure empfahlen.Wir theilen aus dem Bulletin de la Soc. industr. N. 10. S. 407. das Hauptsaͤchlichste davon der Vollstaͤndigkeit wegen hier noch mit, besonders in Bezug auf obigen Bericht des Hrn. Schlumberger. A. d. R. Der eine bemerkte, es genuͤge gemahlenen Krapp, ohne daß mit diesem eine vorlaͤufige Behandlung vorgenommen wurde, mit destillirtem Essig bis aller Faͤrbestoff desselben ausgezogen ist, zu kochen und die bloße Erkaltung der Fluͤssigkeit wuͤrde dann hinreichen, den rothen Faͤrbestoff niederzuschlagen. Die Gesellschaft ließ uͤber dieses Verfahren Versuche anstellen. Man kochte Krapp mit 500 Theilen Essigsaͤure, wodurch ihm aller Faͤrbestoff haͤtte entzogen werden sollen, denn als man ihn neuerdings mit Essigsaͤure kochte, blieb leztere ganz farblos. Als man aber den Ruͤkstand mit Alaunaufloͤsung kochte, faͤrbte diese sich noch stark roth und auch die Essigsaͤure, aus welcher der Faͤrbestoff beim Erkalten sich niedergeschlagen hatte, wurde durch Ammoniak noch roth gefaͤllt. Durch dieses Verfahren erhaͤlt man daher nur einen Theil des Faͤrbestoffes; derjenige aber, welchen man erhaͤlt, ist sehr rein, denn er ist beim Faͤrben ergiebiger als das Purpurin, welches man durch Alkohol aus der schwefelsauren Kohle nach dem Verfahren der HHrn. Robiquet und Colin (Polyt. Journ. Bd. XXVII. S. 203.) ausgezogen hat, und lezteres ist selbst dreißig Mal reicher an Faͤrbestoff als der Krapp. Der Verfasser der anderen Abhandlung schlug folgendes Verfahren zur Pruͤfung des Krapps vor: Man nimmt eine Glasroͤhre, welche wie ein Alkalimeter von unten nach oben in 100 Grade eingetheilt ist; jeder dieser Grade kann einen halben Gramm destillirten Essig von 1 1/2 Grad Beaumé (bei 15° C. Temperatur) enthalten. Man wiegt 1/2 Gramm Thon ab, welcher frei von kohlensaurem Kalk ist, zerreibt ihn in einem Moͤrser und ruͤhrt ihn sorgfaͤltig in 50 Grammen Essig von 1 1/2 Graden ein, wodurch der ganze Hohlraum des Instrumentes bis zu N. 100. der Skale ausgefuͤllt wird. Dieser Essig, worin Thon suspendirt ist, wird neuerdings in das Maß gegossen, worin man ihn 24 Stunden lang laͤßt, indem man von Zeit zu Zeit dem Alkalimeter einen schwachen Stoß auf den Tisch gibt, um die Faͤllung des Thones zu befoͤrdern. Diese Erde gibt sodann einen Saz, welcher genau fuͤnf Grade des Krappmessers ausfuͤllt. Hierauf bringt man 1 Gramm Krapp mit 90 Grammen desselben Essigs in ein Arzneiglas und bemerkt das Niveau der Phiole. Man sezt 10 Grammen Saͤure zu und laͤßt so lange kochen, bis die Fluͤssigkeit durch die Verdampfung auf das Niveau der 90 Grammen zuruͤkgebracht wurde. Man bringt das Ganze siedend auf ein Papierfilter, und gießt die zuerst durchgelaufenen Portionen wieder auf dasselbe zuruͤk. Von dieser Fluͤssigkeit gießt man bis auf 2 oder 3 Grade uͤber N. 100. in die Glasroͤhre, damit sie nach dem Erkalten genau die ganze Skale ausfuͤllt. Wenn die Fluͤssigkeit erkaltet ist, ruͤhrt man darin 1/2 Gr. Thon ein und laͤßt sie ruhig stehen. Nach 24 Stunden nimmt der Saz eine gewisse Zahl Grade der Skale ein und wenn man von diesen den Raum, welchen der Thon einnahm, abzieht, naͤmlich 5 Grade, so hat man das Volum des Faͤrbestoffes. Aus den Versuchen, welche die Gesellschaft uͤber das vorhergehende Pruͤfungsmittel anstellen ließ, ergab sich daß die Essigsaͤure, selbst wenn man davon 500 Theile anwendet (und hier werden nur 100 vorgeschrieben), dem Krapp nicht allen Faͤrbestoff entzieht. Auch wurde bemerkt, daß der Essig beim Erkalten nicht allen von ihm aufgeloͤsten Faͤrbestoff absezt; dieß ist selbst bei Thonzusaz der Fall, daher obiges Verfahren nicht genuͤgen kann, wie aus folgendem Resultat verschiedener Versuche, welche die Gesellschaft anstellen ließ, erhellt: Grade. Avignon-Krapp, gute Qualitaͤt zeigte   6 Avignon-Krapp, etwas geringere Qualitaͤt   3 Leztere Krappsorte mit 10 Procent Saͤgespaͤnen versezt   2,75 Dieselbe mit 25 Procent Saͤgespaͤnen   2,50 Grade. Avignon-Krapp, welcher in den Faͤssern verdorben war undbeim Faͤrben schlechte Resultate gab   5,50 Mit kochendem Wasser ausgesuͤßter Krapp, welcher bei denFaͤrbeoperationen kein Pigment mehr abgab   3 Krappblumen des Hrn. Lagier,Man vergl. daruͤber Polyt. Journ. Bd. XXXIII. S. 158.A. d. R. welche fuͤnf Malmehr Faͤrbestoff als der gewoͤhnliche Krapp enthielten   8 Elsasser Krapp, fast so gut wie derjenige von Avignon   1,50 Gegohrener Krapp   7 Im Allgemeinen bemerkte man, daß je mehr schleimige etc. Theile ein Krapp enthaͤlt, welche die Aufloͤsung des Pigments beguͤnstigen, desto weniger Niederschlag beim Erkalten der essigsauren Aufloͤsung entsteht.