Titel: Ueber die Trennung des Kobaltoxyds, Nikeloxyds und Manganoxyduls vom Eisenoxyd, der Arseniksäure und arsenigen Säure.
Fundstelle: Band 68, Jahrgang 1838, Nr. CI., S. 464
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CI. Ueber die Trennung des Kobaltoxyds, Nikeloxyds und Manganoxyduls vom Eisenoxyd, der Arseniksaͤure und arsenigen Saͤure. Ueber die Trennung des Kobalts von Eisen und Arsenik. Den bekannten Scheidungsmethoden hat Scheerer (Journ. for Naturvidenskaberne, Poggendorffs Ann. 1837, Nr. 9) eine neue hinzugefuͤgt. Die Oxyde muͤssen, damit diese Methode angewandt werden kann, entweder in Schwefel- oder Salzsaͤure oder in einer Mischung von beiden aufgeloͤst seyn, die Gegenwart der Salpetersaͤure muß dagegen vermieden werden. Man fuͤgt unter fleißigem Umruͤhren so lange kaustisches Kali zur sauren Aufloͤsung, bis sie auf Lakmuspapier kaum noch sauer reagirt. Sollte man zu viel Kali hinzugefuͤgt haben, so daß sich gar keine saure Reaction mehr zeigte, so braucht man nur so viel Schwefel- oder Salzsaͤure zuzusezen, bis sich nach einigem Umruͤhren die saure Reaction von Neuem zeigt, nicht aber den ganzen Niederschlag wieder aufzuloͤsen. Bei dieser theilweisen Saͤttigung wird das Eisenoxyd als basisch-schwefelsaures oder salzsaures niedergeschlagen. Die saure Reaction dient als Zeichen, daß noch nicht alles Eisensalz zersezt ist, indem das neutrale schwefelsaure oder salzsaure Kobaltoxyd durchaus keine Einwirkung auf das Lakmuspapier ausuͤbe. Ist die Neutralisation bis auf den erwaͤhnten Punkt gebracht, so enthaͤlt die Aufloͤsung nur noch einen kleinen Theil Eisenoxyd, waͤhrend keine Spur von Kobaltoxyd mit gefaͤllt ist. Um nun auch die lezte Quantitaͤt des ersteren wegzuschaffen, wird die Loͤsung mit Wasser verduͤnnt und darauf mit dem Niederschlag zum Sieden erhizt. Man filtrirt sodann die kochendheiße Solution und wascht das basische Eisensalz mit siedendem Wasser aus. Aus dem Filtrirten faͤllt man das Kobaltoxyd durch kaustisches Kali. Um dann das Eisen als Oxyd bestimmen zu koͤnnen, uͤbergießt man es auf dem Filter mit kaustischem Ammoniak, wodurch es von jeder Spur Schwefel- oder Salzsaͤure befreit werden kann. Die Gegenwart der Salpetersaͤure muß darum vermieden werden, weil das basisch-salpetersaure Eisenoxyd etwas aufloͤslich in siedendem Wasser ist. Das basische Chloreisen ist weit weniger loͤslich. Sobald man nur das Auswaschen beschleunigt, gluͤkt die Trennung vollkommen, Will man jedoch voͤllig sicher gehen, so muß man entweder bloß Schwefelsaͤure anwenden, oder die saure mit Schwefelsaͤure versezte Loͤsung so lange eindampfen, bis sich Daͤmpfe von Schwefelsaͤure zeigen. Mit Ammoniak statt des Kalis gelingt die Trennung auch, allein man kann das Kobalt dann nicht mit Kali niederschlagen, sondern muß die umstaͤndlichere Methode mit Schwefelammonium anwenden. Der Verf. hat auf die beschriebene Art mehrfache Kobaltschlichs proben vorgenommen und die Methode sehr gut gefunden. Zur Untersuchung des Eisenoxyds auf Kobaltoxyd bediente er sich des Loͤthrohre, und jedesmal war die durch Zinn reducirte Boraxperle Vitriole gruͤn. Um die Kobaltloͤsung auf Eisenoxyd zu untersuchen, ward zu derselben Chlorammonium und dann Ammoniak gesezt, ohne daß ein Niederschlag von Eisenoxyd entstanden waͤre. Selbst Gallaͤpfeltinctur veraͤnderte die Farbe der Loͤsung nicht merklich. Uebrigens gesteht der Verf. zu, daß die Methode keine mathematische Genauigkeit baden koͤnne. Die Trennung der Arseniksaͤure oder arsenigen Saͤure vom Kobaltoxyd, deren sich der Verf. bedient, ist hauptsachlich anwendbar, wenn es gilt, reines Kobaltoxyd zu erhalten, ohne die Quantitaͤten zu bestimmen. Die Trennung geschieht zugleich bei der oben beschriebenen Neutralisation, indem, wenn Arseniksaͤure oder arsenige Saͤure in der Aufloͤsung ist, mit dem basisch-schwefelsauren oder salzsauren Eisenoxyde zugleich arseniksaures oder arseniksaures Eisenoxyd gefaͤllt wird. Da aber haͤufig die Aufloͤsung eines Kobalterzes oder Kobaltschliches mehr von jenen Saͤuren enthaͤlt als erforderlich ist, um mit dem Ei en eine Verbindung zu bilden (was man daran erkennt, daß bei der erstem Hinzufuͤgung von Kali kein dunkelbrauner, sondern ein lichter Niederschlag entsteht), so muß man dann so lange schwefelsaures oder salzsaures Eisenoxyd zur Aufloͤsung fuͤgen, bis das erstere Statt findet. Ganz auf gleiche Weise wie die Trennung des Kobaltoxydes vom Eisenoxyde, der Arseniksaͤure und arsenigen Saͤure kann die Trennung des Nikeloxydes und Manganoxyduls von lezteren drei Substanzen geschehen. ––––––––––– Die quantitative Untersuchung auf Kobaltoxyd wird dadurch verlaͤngert, daß man das erhaltene Oxyd erst durch Wasserstoffgas reduciren muß. Schneller kommt man zum Ziele, wenn man das Kobaltoxyd mit einer geringen Menge geschmolzenen sauren phosphorsauren Natrons zusammenschmilzt, wobei aller uͤberschuͤssige Sauerstoff, den das Oxyd beim Gluͤhen aufgenommen hat, fortgeht. Das Gewicht der beiden zusammengeschmolzenen Koͤrper, das des phosphorsauren Natrons abgezogen, ist das Gewicht des Kobaltoxydes. Die Zusammenschmelzung kann in dem untersten abgeschnittenen Theile eines vor der Lampe geblasenen Probirglases geschehen, das man in einen Platintiegel sezt, dessen Boden mit Sand bedekt ist. Das geschmolzene Salz wird zuerst im Apparat erhizt, ohne es zu schmelzen, und nach dem Waͤgen des Kobaltoxyd (1/5 des Salzes betragend) hinzugefuͤgt. Der Versuch ist beendigt, wenn das Salz ruhig fließt und die Gasentwiklung aufgehoͤrt hat. (Erdmann's Journal fuͤr praktische Chemie.)