Titel: Verfahren Bleiweiß zu fabriciren, worauf sich Hugh Lee Pattinson, technischer Chemiker in Bensham Grove, bei Gateshead, Grafschaft Durham, am 10. Sept. 1840 ein Patent ertheilen ließ.
Fundstelle: Band 80, Jahrgang 1841, Nr. XCVI., S. 387
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XCVI. Verfahren Bleiweiß zu fabriciren, worauf sich Hugh Lee Pattinson, technischer Chemiker in Bensham Grove, bei Gateshead, Grafschaft Durham, am 10. Sept. 1840 ein Patent ertheilen ließ. Aus dem Repertory of Patent-Inventions. Mai 1841, S. 292. Pattinson's Verfahren Bleiweiß zu fabriciren. Meine Erfindung besteht in der Anwendung des kohlensauren Kalks, durch welchen ich gewisse Bleisalze zur Gewinnung von Bleiweiß zerseze; hauptsächlich benuze ich hiezu das Chlorblei (salzsaure Blei), bisweilen aber auch salpetersaures Blei. Wenn man gleiche Aequivalente Chlorblei und kohlensauren Kalk (also beiläufig 140 Theile von jenem und 50 Theile von diesem) mit Wasser zu einem dünnen Brei zusammenreibt, so zeigt sich bald eine chemische Einwirkung; die Masse wird diker und endlich beinahe fest. Bald darauf fängt die feste Masse an zu zerfließen, so daß man eine starke Auflösung von Chlorcalcium (salzsaurem Kalk) über einer weißen Masse erhält, welche leztere ein Gemenge von kohlensaurem Blei mit unzerseztem Chlorblei und kohlensaurem Kalk ist. Die Chlorcalcium-Auflösung wird entfernt und mit frischem Wasser ersezt; es findet weitere Zersezung statt, und durch Entfernung des Wassers von Tag zu Tag und gehöriges Durcheinandermischen der beiden ursprünglich zur Mischung genommenen Substanzen, wird das Chlorblei und der kohlensaure Kalk beinahe völlig zersezt, so daß die rükständige Masse fast reines kohlensaures Blei ist. Es sind aber 7 bis 14 Tage erforderlich, bis dieß geschehen ist, und auch dann können noch Spuren von Chlorblei sowohl als kohlensaurem Kalk bei der Analyse des neuen Products in demselben entdekt werden. Ich habe mich überzeugt, daß eine beinahe ganz gleiche Reaction, sowohl in ihrer Art als in ihrer Stärke stattfindet, wenn äquivalente Quantitäten salpetersaures Blei und kohlensaurer Kalk (oder beiläufig 166 Theile des erstern und 50 Theile des lezteren) auf die beschriebene Weise miteinander gerieben werden. Ferner habe ich gefunden, daß die Zersezung des salpetersauren Bleies, und sowohl des Chlorids als des kohlensauren Kalks, durch Anwendung einer Auflösung von Kohlensäuregas in Wasser sehr befördert wird, indem der kohlensaure Kalk, welcher mit Kohlensäure imprägnirt wird, in Wasser auflöslicher wird und die Einwirkung dann leichter auf ihn stattfindet; und wenn ein Theil kohlensauren Kalks zersezt ist, so geht die die Auflösung bewirkende Kohlensäure sogleich an einen andern Theil, welcher auf dieselbe Weise sogleich zersezt wird. So schreitet dieser Proceß vorwärts mit einer und derselben Portion Kohlensäure, bis aller kohlensaure Kalk zur Einwirkung auf das Bleisalz geeignet gemacht worden ist, wo dann beide Substanzen, wenn sie im richtigen Verhältniß miteinander gemischt wurden, völlig zersezt werden. Da das kohlengesäuerte Wasser zu einer immer stärkeren Kalksalz-Auflösung wird, je mehr der Proceß vorwärts schreitet, so thut man gegen das Ende besser, es durch mit Kohlensäure imprägnirtes frisches Wasser zu ersezen; und dieses kann, um die Zersezung alles kohlensauren Kalks mit Sicherheit zu bewerkstelligen, wiederholt werden. Das Gefäß, worin der Proceß vor sich geht, muß umgeschüttelt werden. Ich schreite nun zu den bei der Fabrication des Bleiweißes angewandten praktischen Vortheilen. Ich wende, wenn ich das Material nur mit Wasser gerieben haben will, eine sogenannte Quarzmühle an, wie sie in den Töpfereien gebräuchlich ist. Es ist dieß ein starker hölzerner, mit Eisen gebundener Zuber, dessen Boden aus Quarz- oder Hornsteinstüken besteht, welche in Cement fest und so eingelegt sind, daß sie mit ihrer Oberfläche in gleicher Höhe stehen und einen flachen Boden bilden. Auf diesem werden andere größere Blike derselben Steinart durch einen Mechanismus im Kreis herumgetrieben, so daß jeder harte und spröde Körper, der mit Wasser in den Zuber kömmt, zum feinsten Pulver gemahlen wird. Ich wählte diese Art Mühle, weil sie, einmal in Bewegung, die ihrer Wirkung unterworfenen Körper beständig fortmengt und zerreibt; doch brauchen zu meinem Zweke die drehenden Steine nicht so schwer zu seyn wie in den Töpfereien, weil die Masse keiner so starken Reibung bedarf. Der Gebrauch des Eisens muß bei ihrer Construction da vermieden werden, wo dasselbe mit den in der Mühle zu reibenden Substanzen in Berührung kommen kann. Wo innerhalb des Zubers zur Befestigung Metall nothwendig ist, kann Kupfer genommen werden. In eine solche Mühle von 12 Fuß Durchmesser und 3 Fuß Tiefe bringe ich 21 Cntr. Bleichlorid und 7 1/2 Cntr. kohlensauren Kalk, der am besten als feingeschlemmte Kreide angewandt wird. Ich fülle dann den Zuber mit Wasser bis auf 15 Zoll unter seinem Rande, seze die Mühle in Bewegung und reibe die Substanzen 4 bis 6 Stunden lang miteinander, worauf ich das Reiben einstelle, und noch so viel Wasser zuseze, bis der Zuber beinahe voll ist. Dann lasse ich das Ganze bis zum nächsten Morgen stehen, wo ich auf dem Boden des Zubers eine weiße Masse habe, welche aus kohlensaurem Blei, vermengt mit unzerseztem Chlorblei und kohlensaurem Kalk, besteht. Ueber derselben befindet sich eine helle Flüssigkeit, welche eine starke Auflösung von beinahe bleifreiem Chlorcalcium ist. Diese lasse ich entweder mittelst eines Hebers oder eines Hahns ab, schütte dann so viel frisches Wasser in den Zuber, als er fassen kann, reibe wieder ein paar Stunden, und lasse es dann bis zum andern Tag sich sezen. Es wird dann wieder das Wasser abgelassen und so Tag für Tag fortgefahren, wobei die überstehende Flüssigkeit jeden Tag zu einer schwächeren, beinahe bleifreien Chlorcalcium-Lösung wird; nach 7 bis 14 Tagen ist sie fast geschmaklos, worauf die Zersezung als vollendet betrachtet werden kann. Die weiße Masse auf dem Boden des Zubers ist nun kohlensaures Blei, das, wenn auch nicht ganz, doch beinahe frei von Chlorblei und kohlensaurem Kalk ist. Es kömmt nun aus dem Zuber, wird getroknet und auf gewöhnliche Weise für den Handel präparirt. – Ich habe diesen Proceß dahin modificirt, daß ich zum erstenmal einen Ueberschuß von Chlorblei, nämlich 24 Cntr. auf 7 1/2 Cntr. kohlensauren Kalk nahm und wie oben behandelte, bis die Flüssigkeit geschmaklos ablief; ich wandelte hierauf den Ueberschuß des Chlorbleies durch Zusaz von ungefähr 4 Cntr. krystallisirter Soda, oder einer entsprechenden Menge Potasche in kohlensaures Blei um, wendete dabei absichtlich das kohlensaure Alkali in Ueberschuß an, sezte das Reiben so lange fort, bis aller Chlorblei-Ueberschuß in kohlensaures Blei verwandelt war, worauf das Chlornatrium- oder -Kalium durch Waschen, wie oben, entfernt wurde. Auf diese Weise wird die Arbeit abgekürzt und ein reineres Bleicarbonat erhalten. Allein außer den höhern Kosten wegen des kohlensauren Alkali's, hat dieses Verfahren noch den Uebelstand, daß, bevor aller Kalk durch Waschen entfernt werden kann, etwas Chlorblei auflöslich gemacht wird. In diesem Falle kann jedoch das Blei durch Aufsammeln der lezten Waschwasser und Präcipitation derselben mit Schwefelkalium- oder -Natrium wieder gewonnen werden. Wenn statt reinen Wassers zu dieser Behandlung kohlengesäuertes Wasser genommen wird, so verfahre ich auf folgende Weise. Ich verschaffe mir ein bleiernes, kupfernes oder hölzernes, ungefähr 4 Fuß hohes Faß von 2 1/2 Fuß Durchmesser, welches, damit es dem Druke gehörig widerstehen kann, namentlich am Rande stark mit Eisen gebunden ist. Dieses Faß muß mittelst einer Maschinerie umgedreht werden können und auch mit einem Hahn versehen seyn, durch welchen man kohlensaures Gas in das Faß pressen kann. Ich verfahre nun wie folgt. Durch eine 3 Zoll weite Oeffnung des Fasses bringe ich 140 Pfd. Bleichlorid und 50 Pfd. kohlensauren Kalk in dasselbe, fülle es mit reinem Wasser beinahe voll und verschließe und verschraube die Oeffnung luftdicht. Ich seze dann das Faß mit einer Drukpumpe in Verbindung und presse kohlensaures Gas so lange hinein, bis das Wasser darin unter einem Druk von vier bis fünf Atmosphären gesättigt ist; hierauf seze ich das Faß in Bewegung, so daß es in der Minute gegen 30 Umgänge macht. Die Substanzen wirken sogleich auf die erwähnte Weise aufeinander, so daß nach 3 bis 4 Tagen die Flüssigkeit eine starke Chlorcalciumlösung ist. Man läßt nun ruhig absezen und entfernt dann die Flüssigkeit mittelst eines Hebers durch die Seitenöffnung. Hierauf gießt man frisches Wasser auf, imprägnirt dasselbe neuerdings mit kohlensaurem Gas und bewegt das Faß 1 oder 2 Tage, worauf die Zersezung dann vollendet ist, so daß das kohlensaure Blei ausgewaschen und getroknet werden kann. Auch bei dieser Verfahrungsweise wende ich manchmal einen Ueberschuß von Bleichlorid an, um die Zersezung schneller zu bewerkstelligen, und verfahre dann weiter wie oben. Wenn ich salpetersaures Blei benuze, verfahre ich gerade so, gleichviel, ob ich reines Wasser oder kohlengesäuertes anwende, jedoch mit genauer Beachtung der chemischen Aequivalente, nämlich für den Reibzuber 24 9/10 Cntr. salpetersaures Blei mit 7 1/2 Cntr. kohlensaurem Kalt; im Faß 166 Pfd. salpetersaures Blei und 50 Pfd. kohlensauren Kalk. Manchmal mache ich auch eine Auflösung von kohlensaurem Kalt in kohlengesäuertem Wasser, bereite zugleich eine Lösung von Chlorblei oder salpetersaurem Blei, und präcipitire auf einmal das reine kohlensaure Blei. In diesem Falle mache ich die Kalklösung im erwähnten Faß und nehme die Mischung in Cisternen, Wasserreservoirs u. dgl. vor.