Titel: Ueber die Darstellung des Goldpurpurs; von P. A. Bolley.
Fundstelle: Band 83, Jahrgang 1842, Nr. XVI., S. 51
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XVI. Ueber die Darstellung des Goldpurpurs; von P. A. Bolley. Aus den Annalen der Chemie und Pharmacie, Aug. 1841, S. 244. Bolley, über Bereitung des Goldpurpurs. Die jüngst erschienene Bekanntmachung von CapaunPolyt. Journal Bd. LXXIX. S. 364. über die Darstellung dieses ziemlich wichtigen, aber noch wenig genau bekannten Präparates spricht dem Fuchs'schen Verfahren der Darstellung desselben den Vorzug vor Bouisson's Vorschrift zu, weil bei. ersterem das gewünschte Verhältniß von Zinnoxyd zum Zinnoxydul am genauesten getroffen werden könne. Daß es hierauf sehr viel ankomme, haben alle Chemiker, die mit Goldpurpur sich beschäftigten, zugestanden, deßgleichen haben dieselben erfahren, daß das rechte Maaß der Verdünnung der Goldchloridlösung so wie der Zinnauflösung vom wesentlichsten Einfluß auf die Schönheit und den technischen Werth des Präparats sey. Sehr willkommen sind darum die Erfahrungen von Capaun, der die nach verschiedenen Methoden erhaltenen Purpure in den Glashütten auf färbende Kraft prüfen ließ. Seinen Angaben über die zwekmäßigste Verdünnung der Lösungen volles Vertrauen gebend und dieselben so viel wie möglich befolgend, versuchte ich die Herstellung einer Zinnsesquioxydauflösung auf eine andere Weise als die Fuchs'sche, weil mir diese, wie Capaun sie befolgte, nicht immer genau genug dasselbe Präparat zu liefern scheint. Das Zinnchlorid-Chlorammonium, das sogenannte Pinksalz, ein aus gleichen Atomen Zinnchlorid und Chlorammonium bestehendes Salz, dessen Eigenschaften ich vor Kurzem in dieser ZeitschriftPolyt. Journal Bd. LXXXI. S. 307. näher angab, schien mir sehr geeignet zu dem eben besprochenen Zwek. Dasselbe ist wasserfrei, luftbeständig, so daß es beim Troknen und Liegenlassen nicht Veränderungen erfährt, welche in der Hand des nichtwissenschaftlichen Chemikers leicht falsche Verfahrungsweisen veranlassen könnten. Es enthält eine genau ermittelte unveränderliche Menge Zinnchlorid, und dieß gerade macht es geschikt zur Herstellung der zwischen Oxydul und Oxyd mitten inne liegenden Oxydationsstufe. Durch Zufügung einer abgewogenen Menge in salzsäurehaltigem Wasser gelösten Zinnchlorürs wollte ich diese Zwischenstufe der Zinnsalze nicht erzeugen, weil eine Vorschrift dafür durch verschiedenen Wassergehalt des Zinnsalzes oder theilweise höhere Oxydation desselben unsicher seyn würde; allein ich benuzte die bekannte Erfahrung, daß Zinnchlorid mit Zinn gekocht in Zinnchlorür umgewandelt werden kann, also auch bei richtig gewählter Zinnmenge in Chlorür-Chlorid. Wie sich freies Zinnchlorid verhält, so verhält sich auch das mit Salmiak verbundene in dieser Beziehung nach meinen Versuchen. Das Pinksalz enthält 70,8 Proc. Zinnchlorid, darin Zinn 32,3 Proc.; wird diese Zinnmenge um das Drittel von ihr vermehrt, so wird bei gleichbleibendem Chlorgehalt aus dem Chlorid das Chlorür-Chlorid. Auf 100 Theile Pinksalz bedarf es also 10,7 metallischen Zinns. Ich brachte Pinksalz und Zinn in dem genannten Verhältniß zusammen mit etwas Wasser in die Wärme, bis das Zinn gelöst war, diese Lösung gebrauchte ich nun zur Fällung des Goldpurpurs. Hier noch das Nähere des Versuchs. 1,34 Gr. Gold wurde in Salpetersalzsäure bei sorgfältiger Vermeidung eines Ueberschusses derselben gelöst, und die Lösung mit 480 Gr. Wasser verdünnt; das Verhältniß, welches Capaun angibt. Zu 10 Grm. trokenem Pinksalz brachte ich 1,07 Gr. Zinnfeile. Es wurden 180 Gr. Wasser abgewogen und davon eine Menge von etwa 40 Gr. sogleich zum Zinn und Pinksalz gebracht und damit erhizt, bis das Zinn gelöst war. Die Auflösung wurde nun mit den noch übrigen 140 Gr. Wasser gemischt, und nun zu der gelinde erwärmten Goldlösung allmählich davon zugesezt, bis keine Fällung mehr erfolgte. Der Niederschlag sezte sich bald ab, wurde aufs Filter gebracht, ausgewaschen und getroknet bei 100° C.; er wog 4,92 Gr. und war dunkelbraun geworden, die durchgelaufene Flüssigkeit war nur noch ganz blaß roth. Mit starkem Ammoniak digerirt löste er sich. Der Goldgehalt darin beträgt (aus der Menge des dazu verbrauchten Goldes berechnet) 21,4 Proc., ein Resultat, das mit der Analyse des Goldpurpurs von Fuchs am besten stimmt; er fand darin 19 Proc. Gold. Die Ausgiebigkeit dieses Präparats konnte ich nicht prüfen, allein es ist nach dem Obigen nicht zu zweifeln, daß dasselbe die vom Glasfabrikanten geforderten Eigenschaften besize; und in jedem Fall findet jeder, der sich mit Darstellung des Goldpurpurs für technische Zweke beschäftigt, in dem. Angegebenen ein ganz zuversichtliches Mittel, das als wirksamst gefundene Verhältniß des Zinnoxyds zum Zinnoxydul beliebig zu erreichen.