Titel: Verfahren Aezkali und Natron und ihre kohlensauren Salze zu bereiten, worauf sich William Hunt, Chemiker in der City von London, am 21. Januar 1840 ein Patent ertheilen ließ.
Fundstelle: Band 90, Jahrgang 1843, Nr. LII., S. 205
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LII. Verfahren Aezkali und Natron und ihre kohlensauren Salze zu bereiten, worauf sich William Hunt, Chemiker in der City von London, am 21. Januar 1840 ein Patent ertheilen ließ. Aus dem London Journal of arts. Sept. 1843, S. 115. Mit Abbildungen auf Tab. III. Hunt's Verfahren Kali und Natron zu bereiten. Bei der Fabrication des kohlensauren Natrons wird gewöhnlich das Kochsalz mittelst Schwefelsäure zersezt und das so erhaltene schwefelsaure Natron dann in kohlensaures Natron umgewandelt. Bei meinem Verfahren wird das Salz entweder durch unten genannte schwefelsaure Metallsalze oder durch Schwefelsäure, welche aus diesen schwefelsauren Salzen und unten zu nennenden Schwefelmetallen gewonnen wurde, zersezt, Das so erhaltene schwefelsaure Natron wird dann durch Kohks oder andere kohlige Substanzen zersezt und durch Auflösen des Productes eine Schwefelnatrium enthaltende Flüssigkeit gewonnen. Lezteres wird durch eines der unten zu nennenden Oxyde zersezt, so daß der Schwefel aus der Lösung des Schwefelnatriums auf das Metall des angewandten Oxyds übertragen wird. Man erhält auf diese Weise eine Mischung von aufgelöstem Aeznatron und unlöslichem Schwefelmetall; diese werden getrennt und das Schwefelmetall wird entweder einer Behandlung unterworfen, durch welche man Schwefelsäure und Metalloxyd erhält oder es wird in schwefelsaures Salz umgewandelt, welches wieder zur Zersezung des Kochsalzes und zur Erzeugung schwefelsauren Natrons, ferner des salzsauren Salzes des angewandten Oxyds dienen kann; aus lezterm wird nachher das Oxyd ausgeschieden. Das auf irgend eine dieser Arten erhaltene Oxyd kann zum Zersezen des Schwefelnatriums gebraucht werden, wodurch eine weitere Quantität Aeznatronlösung erhalten wird; zu gleicher Zeit wird dadurch ein Schwefelmetall erzeugt, welches wieder zur Erzeugung von Schwefelsäure, eines schwefelsauren Metallsalzes und Metalloxyds dienen kann. Die Aeznatronlösung wird abgedampft, um das Aeznatron in festem Zustande zu erhalten; auch kann man sie, indem man sie Kohlensäure absorbiren läßt, in kohlensaures Natron umwandeln, welches man zum troknen Salz oder zur Krystallisation abdampft. Die schwefelsauren Metallsalze zum Zersezen des Kochsalzes oder zur Erzeugung von Schwefelsäure und Metalloxyd sind das schwefelsaure Kupfer und Zink, die zur Erzeugung von Schwefelsäure und Metalloxyd dienenden Schwefelmetalle sind ebenfalls die des Kupfers und Zinks; die zur Zersezung des schwefelsauren Natrons dienenden Oxyde sind das Kupfer(deut)oxyd und das Zinkoxyd. Bedient man sich des Kupfervitriols zur Zersezung des Kochsalzes, so macht man eine Lösung des Kupfersalzes und sezt derselben so lange Kochsalz hinzu, bis die Lösung fünf Procente mehr Salz enthält, als der Schwefelsäure äquivalent ist und digerirt sie mit einander; man erhält hierdurch eine Lösung von schwefelsaurem Natron und salzsaurem Kupfer. Diese wird abgedampft und ein großer Theil des schwefelsauren Natrons in kleinen Krystallen abgeschieden, welche man behufs der Abtrennung des Kupfersalzes mit Wasser auswascht; die Krystalle werden nun aufgelöst und das in der Lösung etwa noch enthaltene Kupfer wird durch metallisches Eisen oder mittelst einer Lösung von Schwefelnatrium gefällt; die hierauf abgedampfte Flüssigkeit liefert zur Bereitung des Aeznatrons brauchbares schwefelsaures Natron (Glaubersalz). Das davon abgetrennte salzsaure Kupfer wird durch metallisches Eisen oder Kalk zersezt. Das Eisen stellt man in die Flüssigkeit, wodurch das Kupfer metallisch niedergeschlagen wird und salzsaures Eisen in Auflösung bleibt. Der Kalk wird als Kalkmilch allmählich zugeschüttet, bis alles Kupfer als Kupferoxydhydrat niedergeschlagen ist; lezteres kömmt in einen Reverberirofen behufs der Austreibung des Wassers, wodurch mit Chlorcalcium verunreinigtes troknes Kupferoxyd erhalten wird, welches man, um lezteres rein zu erhalten, auswascht. Nimmt man schwefelsauren Zink zur Zersezung des Kochsalzes, so sezt man einer Lösung dieses Metallsalzes so lange Kochsalz zu, bis die Lösung fünf Procente mehr Salz enthält, als der Schwefelsäure äquivalent ist und digerirt sie mit einander, wodurch eine Lösung von schwefelsaurem Natron und salzsaurem Zink erhalten wird. Das schwefelsaure Natron wird nun auf die bei Abscheidung desselben Salzes vom salzsauren Kupfer beschriebene Weise davon getrennt; etwa in der Lösung des schwefelsauren Natrons noch enthaltenes Zink wird durch Schwefelnatrium gefällt; die Flüssigkeit wird dann abgedampft und so zur Natronbereitung taugliches schwefelsaures Natron erhalten. Das abgetrennte salzsaure Zink wird durch Kalk oder Hize und Dampf zersezt. Mit Kalk wird gerade so verfahren, wie beim Kupfersalz und man erhält ein zur Zersezung des schwefelsauren Natrons behufs der Natrongewinnung taugliches Zinkoxyd. Bedient man sich des Wasserdampfs und der Hize, so dampft man die Lösung des Zinksalzes in einem Ofen zur Trokne ab und gewinnt so Chlorzink, die Hize wird dann gesteigert und man läßt über das Chlorzink einen Dampfstrom streichen; hierdurch wird Salzsäure ausgetrieben und Zinkoxyd erhalten; etwa zurükbleibendes Chlorid wird ausgewaschen, worauf sich das Zinkoxyd zum Zersezen des Schwefelnatriums behufs der Natrongewinnung eignet. Obige, schwefelsaures Natron und salzsaures Zink enthaltende Flüssigkeit könnte man auch in den unten zu beschreibenden Destillirofen bringen, um das Wasser auszutreiben und das salzsaure Zink in Chlorzink zu verwandeln; die Hize wird dann so gesteigert, daß das Chlorid sich verflüchtigt, der Dampf desselben in einen Recipienten geleitet und hier verdichtet. Der Rükstand im Ofen enthält nun schwefelsaures Natron, Zinkoxyd und salzsaures oder schwefelsaures Zink; er wird mit Wasser digerirt und das schwefelsaure Natron und schwefelsaure oder salzsaure Zink aufgelöst. Das Oxyd bleibt ungelöst zurük; das in der Lösung enthaltene Zink wird mittelst Schwefelnatriums gefällt, dann die Lösung abgedampft und hierdurch zur Natronbereitung taugliches schwefelsaures Natron erhalten. Das erwähnte, im Recipienten condensirte Chlorzink wird aufgelöst und die so erhaltene salzsaure Zinklösung mittelst Kalks, wie oben beim Kupfer beschrieben, zersezt, wodurch ein zur Zersezung von Schwefelnatrium und zur Natronerzeugung taugliches Zinkoxyd erhalten wird. Das trokne schwefelsaure Natron kann zu diesem Behufe durch Mischung von 3 Gewichtstheilen desselben mit 1 Theil gepulverter Kohks oder anderer Kohlen und Schmelzen in einem unten als „Zersezungsofen“ beschriebenen Reverberirofen zersezt werden. Bei dieser Zersezung des schwefelsauren Natrons bildet sich Schwefelnatrium vermengt mit Aeznatron, kohlensaurem Natron und andern Substanzen; dieses Product wird durch Auslaugen mit Wasser aufgelöst, wodurch man eine Auflösung von Schwefelnatrium erhält, welche man zum Kochen bringt und der man ein Gemenge von 20 Gewichtstheilen Kupferoxyds oder Zinkoxyds und 1 Theil metallischem Kupfer oder Zink zusezt; man läßt fortkochen und sezt erwähntes Gemenge allmählich hinzu, bis das Schwefelnatrium völlig zersezt ist. Die Producte dieser Zersezung sind Aeznatron in Auflösung und ein unlösliches Schwefelmetall; lezteres läßt man absezen, gießt die Lösung ab und wascht das Schwefelmetall mit Wasser aus, um alles Natron auszuziehen; man erhält auf diese Weise Aeznatron, und dampft die Lösung ab bis sie hinlänglich concentrirt ist, um festes Aeznatron zu erhalten. Will man aus den Schwefelmetallen schwefelsaure Salze bereiten, so erhizt man den unten zu beschreibenden „Salzbildungsofen“ auf 400° F. (164° R.), bringt das Schwefelmetall hinein und läßt einen Strom atmosphärischer Luft hindurchstreichen. Die Hize wird fort erhalten, das Schwefelmetall zuweilen umgerührt und nach etwa 12 Stunden ist der größere Theil desselben in schwefelsaures Salz umgewandelt. Dieses Product wird mit Wasser ausgelaugt und so eine Lösung des entsprechenden Metallsalzes erhalten, welches zur Zersezung des Kochsalzes tauglich ist. Der Rükstand dieser Auslaugung enthält Oxyd und Schwefelmetall. Ist das Oxyd vorwaltend, so kann es zum Zersezen des Schwefelnatriums in vorbesagter Weise dienen; herrscht aber das Schwefelmetall vor, so bringt man ihn in den Ofen zurük, um lezteres in schwefelsaures Salz zu verwandeln. Soll dasselbe zur Bereitung von Schwefelsäure dienen, so wird es in den Destillirofen gebracht und stark roth geglüht, wodurch die Schwefelsäure ausgetrieben wird. Während dieser Operation läßt man einen kleinen Luftstrom durch diesen Ofen streichen und die erzeugten Gase durch eine zu diesem Zwek vorgerichtete Röhre in einen Condensationsapparat, ähnlich den zur Schwefelsäurefabrication gebräuchlichen Bleikammern, übergehen. Der Patentträger bereitet aber auch Schwefelsäure aus diesen Schwefelmetallen, ohne sie vorher in Salze umzuwandeln. Er bringt sie zu diesem Behufe getroknet in den „Verbrennungsofen“ und erhizt sie darin zum Rothglühen, während welchen Processes ein Strom atmosphärischer Luft durch den Ofen streicht, dessen Einwirkung auf das Schwefelmetall schweflige Säure erzeugt. Leztere wird durch eine Röhre in eine gewöhnliche Bleikammer geleitet und hier durch salpetrigsaure Dämpfe in Schwefelsäure umgewandelt. Die Rükstände sowohl des Destillir- als des Verbrennungsofens enthalten Kupferoxyd oder Zinkoxyd (je nach dem angewandten Metallsalz) und schwefelsaures und basischschwefelsaures Salz u. s. f. Zur Bereitung des Kalis und kohlensauren Kalis bedient sich der Patentträger entweder des salzsauren Kalis und verfährt damit geradeso wie mit dem Kochsalz bei der Natronbereitung, oder des salpetersauren Kalis, welches er mit Schwefelsäure zersezt, wobei schwefelsaures Kali und Salpetersäure erhalten werden; endlich kann dieses oder jedes andere schwefelsaure Kali zur Darstellung des Kalis u. s. w. auf dieselbe Weise wie das Glaubersalz zu jener des Natrons dienen. Beschreibung der zu diesen Processen dienenden Oefen. — Die Figuren 11 und 12 stellen den Zersezungsofen dar. Fig. 11 nämlich ist der Quer- und Fig. 12 der Längendurchschnitt desselben; lezterer ist auf der Linie a b der Fig. 11 und ersterer auf der Linie a b der Fig. 12 genommen. a, a sind die Aschenräume; b, b die Röste; c, c die Feuerräume; d, d die gewölbte Deke; e, e die Brüken; f, f Ofenthüren; g der mit dem Kamin in Verbindung stehende Feuercanal; h, h Thüren, durch welche Kohks oder Steinkohle auf den Boden des Ofens gebracht werden; h* die Thüre, durch welche das schwefelsaure Natron oder Kali eingebracht wird; i, i der unter einem Winkel von 4° mit der Horizontallinie l, l geneigte Boden des Ofens; k, k das Mauerwerk des Ofens; n die Oeffnung, durch welche das Product ausfließt. Die Pfeile bezeichnen die Richtung der Flammen von den Feuerräumen aus. Die Figuren 13 und 14 stellen den Destillirofen vor und zwar Fig. 13 den Quer- und Fig. 14 den Längendurchschnitt desselben; lezterer ist auf der Linie a b der Fig. 13 und ersterer auf der Linie a b der Fig. 14 genommen. a ist der Aschenraum; b der Rost; c der Feuerraum; d ein Gewölbe, welches den Boden des Destillationsraumes bildet; e ein Gewölbe, welches dessen Deke bildet; j der Destillationsraum; f, f der Canal, durch welchen die Flamme am untern Gewölbe vorüber über das obere zieht und an dem Rauchcanal g ankömmt, welcher mit dem Kamin in Verbindung steht; i Baksteinmauer, welche den Destillationsraum j einschließt; k eine Röhre welche die durch die Destillation erzeugten Dämpfe in den Condensirapparat führt; diese Röhre wird von zwei Baksteinmauern gebildet, welche einen Raum zwischen sich lassen, der mit fein gemahlenem Sand oder feuerfestem Thon ausgefüllt ist, damit kein Gas entweichen kann; h die Thüre zum Beschiken des Ofens, welche nicht dicht schließt und daher einen Luftstrom in diesen Raum einziehen läßt; m, m das Mauerwerk des Ofens, n das obere Gewölbe. Der Salzbildungsofen (sulphating furnace) ist ebenso gebaut wie der Destillirofen, nur ist der Raum j zweimal so lang als im Destillirofen und es sind zwei Oeffnungen zum Beschiken dieses Raumes vorhanden. Die Figuren 15 und 16 stellen den Verbrennungsofen dar und zwar ist Fig. 15 der Quer- und Fig. 16 der Längendurchschnitt desselben; lezterer ist auf der Linie a b von Fig. 15 und ersterer auf der Linie a b von Fig. 16 genommen. a ist der Aschenraum; b der Rost; c der Feuerraum; d ein Gewölbe, welches den Boden des untern Verbrennungsraums bildet; f der untere Verbrennungsraum; h ein Gewölbe, welches den Boden des obern Verbrennungsraumes bildet; i ein die Deke des obern Verbrennungsraums bildendes Gewölbe; j der obere Verbrennungsraum; m, m Canäle in dem Mauerwerk an der Seite des Ofens, welche die unter dem Bogen d wegstreichende Flamme in den Raum g zwischen den Bögen e und h führen; n, n Canäle, welche die Flamme dem Raume k über dem Bogen i zuführen, von wo aus sie durch den Rauchcanal o in den Kamin zieht. Die Canäle m, m und n, n sind durch punktirte Linien bezeichnet; die nicht mit Sternchen bezeichneten Pfeile bezeichnen die Richtung der Flamme; t, t sind die Mauern, welche die Räume f und j verschließen, mit Ausnahme einer in jeder derselben gelassenen Oeffnung, durch welche das Gas in das Rohr s entweicht; l ist das obere Gewölbe und p, p das Mauerwerk des Ofens; die Räume f und j sind vorne mit eisernen Thüren q, q versehen, durch welche sie beschikt werden und atmosphärische Luft in die Räume treten kann; s ist ein mit einer Bleikammer in Verbindung stehendes Rohr; die mit Sternchen bezeichneten Pfeile zeigen die Strömung des Gases an.

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