LX. Verfahren zur Fabrication von Eisenvitriol und Alaun, worauf sich Peter Spence, Chemiker zu Burgh, Grafschaft Cumberland, am 27. Nov. 1845 ein Patent ertheilen ließ. Aus dem Repertory of Patent-Inventions, Jul. 1846, S. 28. Spence's Verfahren zur Fabrication von Eisenvitriol und Alaun. Ich betreibe die Fabrication von Eisenvitriol folgendermaßen: ich benutze die Rückstände von den Schwefelkiesen, so wie sie bei der Fabrication der Schwefelsäure nach dem Rösten in dem Ofen zurückbleiben, und habe es am vortheilhaftesten gefunden, wenn die Verbrennung darin sehr schnell bewerkstelligt wird, weil dann der Rückstand nicht so vollständig entschwefelt ist, als bei weniger raschem Verbrennen, auch ein guter Theil davon in Fluß kommt oder in Schlacke verwandelt wird, in welchem Zustand er für mein Verfahren besonders geeignet ist. Ich bringe diese Rückstände nun in ein Gefäß, welches so eingerichtet ist, daß man sie darin mit Schwefelsäure in der Wärme digeriren kann. Wird dasselbe direct durch einen Ofen erhitzt, so benutze ich eine kreisförmige Pfanne von 5-6 Fuß Durchmesser und 4 Fuß Tiefe, welche aus Bleiplatten von 10-12 Pfd. Gewicht per Quadratfuß verfertigt ist; man kann mehrere solche Pfannen, deren Boden man kalt setzt, mit Feuercanälen umgeben und auf diese Weise erhitzen. Will man hingegen die Gefäße mittelst Dampf erhitzen, so kann man sie von viel größeren Dimensionen und beliebiger Form anwenden und aus Holz, Eisen, Stein etc. verfertigen, welche mit Bleiblech gefüttert werden, wovon der Quadratfuß beiläufig 6 Pfd. wiegt. Den Dampf leitet man entweder durch eine Röhre hinein, welche in die Flüssigkeit taucht, so daß er sich darin verdichtet; oder man läßt den Dampf durch ein Schlangenrohr streichen, welches auf dem Boden des Gefäßes liegt und sich außerhalb desselben endigt, wobei das verdichtete Wasser abgeleitet wird. Jedes dieser Gefäße muß mit einem an beiden Enden offenen Bleirohr von 2-3 Zoll Durchmesser, welches als Heber dient, versehen seyn; man bringt es senkrecht an der Seite oder in einer Ecke des Gefäßes an, um die digerirte Flüssigkeit aus demselben in die Kühlapparate abziehen zu können, was übrigens auch mittelst Sperrhähnen geschehen kann. Ich fülle nun diese Gefäße mit den gerösteten Schwefelkiesen bis 2 Zoll von ihrem Rande an und lasse hierauf verdünnte Schwefelsäure von 1,2 specifischem Gewicht hineinlaufen, bis die Materialien davon bedeckt sind, worauf ich das Gefäß erhitze, bis die Temperatur auf 57° R., oder von da auf 74° R. steigt; zum Kochen sollte sie nicht kommen. Diese Temperatur wird 10-12 Stunden lang unterhalten und während dessen entwickelt sich ein wenig Schwefelwasserstoff, aber nicht in solcher Menge, daß er belästigt. Nach Verlauf dieser Zeit wird die Schwefelsäure neutralisirt seyn, was man daran erkennt, daß ihre Einwirkung aufhört und die Eisenvitriolauflösung, welche nun ein specifisches Gewicht von 1,34 bis 1,35 hat, ist jetzt fertig und kann mittelst eines Hebers oder Sperrhahns in die mit Blei gefütterten Kühlapparate aus Stein etc. abgelassen werden, worin der Eisenvitriol krystallisirt. Auf ein höheres specifisches Gewicht kann man die Flüssigkeit in der Praxis nicht bringen und dasselbe macht ein Abdampfen ganz unnütz. Man beschickt nun die Materialien neuerdings mit Schwefelsäure, zum Theil mit Mutterlauge aus den Kühlapparaten vermischt, erhitzt und zieht ab wie vorher. Diese Operation kann man zehn- bis zwölfmal mit dem Schwefelkiesrückstand wiederholen. Bei den ersten fünf Behandlungen läßt man die Schwefelsäure nur 12 Stunden einwirken, nachher aber sind 24 Stunden nothwendig. Nach zwölf Behandlungen ist das Material in der Regel so erschöpft, daß es keine weitere Beachtung verdient, daher man es herausschafft und eine frische Beschickung in das Gefäß einträgt, welche man auf dieselbe Weise behandelt; es ist jedoch ökonomisch vor dem Herausnehmen des erschöpften Materials dasselbe mit Wasser zu übergießen, welches man dann abläßt und zum Auswaschen der neuen Beschickung aufspart. Der herausgenommene Rückstand, welcher in breiartigem Zustand ist, enthält eine beträchtliche Menge freien Schwefels, daher es vortheilhaft ist, ihn noch einmal zu brennen (entweder allein oder mit frischen Schwefelkiesen vermengt), um schwefligsaures Gas für die Bleikammern zu gewinnen; nach dem Brennen wird er mit andern Rückständen vermengt und wieder zur Gewinnung von Eisenvitriol auf angegebene Weise benutzt. Meine Verbesserungen in der Fabrication von Alaun bestehen in der Gewinnung von schwefelsaurer Thonerde aus Alaunschiefern. Ich ziehe zu diesem Zweck die Varietäten von Schiefer vor, welche man reichlich in den Steinkohlenlagern findet und welche mehr oder weniger Thonerde in Verbindung mit Kieselerde und in der Regel mehr oder weniger Bitumen, dagegen wenig Eisen und Kalk enthalten. Dieselben schiefern oder blättern sich ab, wenn man sie einige Zeit der Atmosphäre aussetzt, sey es vor oder nach dem Ausglühen, und diese Structur macht sie zu meinem Zweck besonders geeignet, weil sie dann der Einwirkung der Säure beim Digeriren eine sehr große Oberfläche darbieten. Ich bereite diese Schiefer zur Behandlung mit Schwefelsäure dadurch vor, daß ich sie auf folgende Weise calcinire. Ich bilde auf dem Boden eine Anzahl Luftcanäle, 1 oder 2 Fuß von einander entfernt; jeder dieser Canäle wird dadurch hergestellt, daß man zwei paralelle Linien gewöhnlicher Backsteine legt, jede Linie beiläufig 4 Zoll von der andern entfernt, und dann andere Backsteine querüber, so daß Oeffnungen von beiläufig 4 Zoll im Quadrat entstehen. Die Ziegel werden lose gelegt, so daß die Luft frei aufwärts ziehen kann; auf diese Canäle lege ich brennende Steinkohlen und über dieselben solche Alaunschiefer, welche am meisten Erdharz enthalten, in kleine Stücke zerbrochen, worauf ich, wenn die Verbrennung begonnen hat, andere Stücke von weniger bituminösem Schiefer zugebe. Letztere werden allmählich nach Erforderniß aufgelegt, indem man besorgt ist, das Brennen der Masse zu unterhalten, ohne daß jedoch die Temperatur über die dunkle Rothglühhitze steigt; bei einer stärkeren Hitze würden die Materialien zum Theil in Fluß kommen und dadurch die Thonerde in der Säure weniger auflöslich werden. Schiefer, welche kein Erdharz enthalten, oder präparirten Thon, kann man auf dieselbe Weise calciniren, wenn man ihn mit Steinkohlenklein oder Sägespänen vermengt. Die Haufen kann man beliebig lang und breit machen, nur sollte ihre Höhe nicht über 4-5 Fuß betragen. In acht bis zehn Tagen (nach dem Anzünden) brennen sie aus und sind zur Verwendung hinlänglich erkaltet. Die so calcinirten Materialien behandle ich, wie oben zur Fabrication von Eisenvitriol angegeben wurde, mit verdünnter Schwefelsäure von 1,2 bis 1,25 specifischem Gewicht; dabei erhalte ich eine Thonerdeauflösung, welche nach dem Zusetzen der erforderlichen Kali- oder Ammoniaksalze von der geeigneten Stärke ist, daß der Alaun ohne vorhergehendes Abdampfen krystallisirt. Nachdem die verdünnte Säure hineingebracht ist, erhitze ich, bis die Temperatur beiläufig 74° R. beträgt, auf welchem Grad sie 20 bis 24 Stunden unterhalten werden muß; nach Verlauf dieser Zeit ist die Neutralisation fast vollständig und man läßt die Flüssigkeit in die Kühlgefäße ablaufen. Man gießt dann neuerdings auf das Material verdünnte Schwefelsäure, mit Mutterlauge vermischt, erhitzt auf den erforderlichen Grad und kann nach 20-24 Stunden die Auflösung wieder ablaufen lassen. Dieses Verfahren wird sechs- bis siebenmal wiederholt, wo dann das Material so von Thonerde erschöpft ist, daß es keine Berücksichtigung mehr verdient. Soll die schwefelsaure Thonerde als solche in festem Zustand in den Handel gebracht werden, so hat man vorzüglich darauf zu achten, daß die Auflösungen ganz neutral sind, wie man sie namentlich bei der ersten und zweiten Digestion des Materials mit Wasser und bloßer Säure erhält. Will man Alaun erzeugen, so bringt man die erforderliche Menge schwefelsaures Kali oder Ammoniak in aufgelöstem Zustand mit der erhaltenen Auflösung von schwefelsaurer Thonerde zusammen oder man wendet jene Salze in festem Zustande an und läßt sie in der noch heißen Thonerde-Auflösung zergehen.