Titel: Verfahrungsarten zur Bereitung von Zinnoxyd-Natron und Zinnchlorid für die Färbereien und Druckereien; von James Young, Chemiker in Manchester.
Fundstelle: Band 118, Jahrgang 1850, Nr. XLVI., S. 204
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XLVI. Verfahrungsarten zur Bereitung von Zinnoxyd-Natron und Zinnchlorid für die Färbereien und Druckereien; von James Young, Chemiker in Manchester. Aus der Revue scientifique et industrielle, Septbr. 1850, S. 344. Young, über die Bereitung von Zinnoxyd-Natron für Färbereien und Druckereien. 1. Um Zinnoxyd-Natron zu fabriciren, kann man das Zinnoxyd benutzen, welches in Cornwales durch Rösten des Bergzinns gewonnen und SchwarzzinnDas Bergzinn wird gepocht und auf Kehrherden mehrmals verwaschen; die Schlieche werden sodann in Flammöfen geröstet, um Schwefel und Arsenik zu verbrennen und zu verflüchtigen. Die gerösteten Schlieche werden einige Tage lang der Luft ausgesetzt, damit sich die zurückgebliebenen Schwefelmetalle (namentlich das Schwefelkupfer) in schwefelsaure Salze umwandeln, können, welche sich beim darauf folgenden Waschen im Wasser auflösen. Der so entkupferte Schliech wird dann gesiebt, auf Kehrherden verwaschen und der reiche Schliech als Schwarzzinn (black-tin) verschmolzen; er enthält 50 bis 75 Proc. Zinn. genannt wird; man verwandelt es in Pulver, bringt es in einen Steinzeugtopf mit einer Auflösung von Aetznatron und läßt über einem Feuer kochen. Wenn das Schwarzzinn 70 Procent Zinn enthält, nimmt man sein 2 1/2faches Gewicht Aetzlauge welche beiläufig 22 Proc. Natron enthält. Nach sorgfältigem Umrühren beider Substanzen erhöht man allmählich die Temperatur auf 208 bis 262° Reaumur, bei welcher der größte Theil des im Schwarzzinn enthaltenen Zinnoxyds sich mit dem Natron verbindet. Von Zeit zu Zeit nimmt man aus der Masse eine Probe, um zu ermitteln wie viel sich von derselben im Wasser auflöst und wieviel Schwarzzinn folglich noch nicht angegriffen wurde. Wenn man annehmen kann daß die Operation hinreichend vorgeschritten ist, gießt man die Masse in ein anderes Gefäß aus, um sie erkalten zu lassen; nachdem sie kalt ist, löst man sie in Wasser auf und läßt das unangegriffene Schwarzzinn absetzen. Die klare Auflösung ist das Zinnoxyd-Natron, welches man zur Trockne abdampfen oder krystallisiren lassen kann. 2. Man kann das Zinnoxyd-Natron auch auf die Art bereiten, daß man gepulvertes Schwarzzinn, mit seinem 1 1/2fachen Gewicht Natronsalpeter gemengt, in einem eisernen Behälter der Rothglühhitze aussetzt und einen Strom Wasserdampf darüber leitet, wobei man beständig umrührt, damit stets neue Portionen des Gemenges mit dem Wasserdampf in Berührung kommen; dabei entweichen Dämpfe von Salpetersäure und salpetriger Säure, welche man in Wasser verdichtet. Um aus dem Rückstand das Zinnoxyd-Natron zu gewinnen, weicht man ihn in Wasser auf, filtrirt oder decantirt, und dampft die klare Flüssigkeit ein. 3. Bei letzterem Verfahren kann man den Natronsalpeter auch durch Kolzsalz ersetzen, wovon man dem Schwarzzinn sein gleiches Gewicht zusetzt, indem man übrigens in jeder Hinsicht wie vorher verfährt. Man erhält so Zinnoxyd-Natron und als Nebenproduct Salzsäure. 4. Nach folgendem Verfahren erhält man Zinnoxydul-Natron, welches man dann in Zinnoxyd-Natron verwandeln kann. Man setzt metallisches Zinn mit seinem gleichen Gewicht festem Natronhydrat der Rothglühhitze aus. (Um das feste Natronhydrat zu erhalten, kocht man 175 Kilogr. caustischer Natronlauge, welche 22 Proc. Natron enthält, auf beiläufig 50 Kilogr. ein.) Die geschmolzene Masse muß bei diesem Verfahren stark umgerührt werden; das Hydratwasser des Natrons wird zersetzt, ein Theil seines Sauerstoffs geht an das Zinn und verwandelt es in Oxydul, welches sich mit dem Natron verbindet. Man erhält so Zinnoxydul-Natron, welches für gewisse Zwecke in den Färbereien und Druckereien anwendbar ist. Um dieses Zinnoxydul-Natron in Zinnoxyd-Natron zu verwandeln, läßt man es in Wasser kochen, wobei ein Theil des Zinns in metallischem Zustand als schwarzes Pulver abgeschieden wird, während in der Flüssigkeit Zinnoxyd-Natron aufgelöst bleibt. 5. Um beim Schmelzen unmittelbar Zinnoxyd-Natron zu erhalten, setzt man ein Gemenge von 20 Gewichtstheilen metallischem Zinn, 16 Theilen festem Natronhydrat und 3 Theilen Braunstein der Rothglühhitze in einem offenen Topf aus, indem man beständig umrührt und der Luft freien Zutritt gestattet. Eine so geringe Menge Braunstein wäre an und für sich ganz unzureichend um alles Zinn in Oxyd überzuführen; aber der Braunstein absorbirt in der Hitze Sauerstoff aus der Atmosphäre und verwandelt sich in mangansaures Natron; dieses Salz wird durch das Zinn zersetzt, dabei Zinnoxyd gebildet, während das abgeschiedene Manganoxyd neuerdings Sauerstoff aus der Atmosphäre anzieht, und sich also wieder in mangansaures Natron verwandelt, welches eine andere Portion Zinn oxydirt u.s.f. Diese Processe wiederholen sich, bis fast alles Zinn in Oxyd verwandelt und mit Natron verbunden ist. Die Masse im Topf wird endlich in Wasser aufgelöst und die klare Flüssigkeit, welche das Zinnoxyd-Natron enthält, abgedampft. 6. Man kann zur Bereitung des Zinnoxyd-Natrons anstatt des Schwarzzinns auch das Zinnoxyd verwenden, welches man erhält, wenn man metallisches Zinn in einem eisernen Gefäß bis zum Rothglühen erhitzt, sorgfältig umrührt und einen Strom Wasserdampf darüber leitet. Dieses reine Zinnoxyd behandelt man auf oben angegebene Weise mit Aetznatron. 7. Wenn man Zinnoxyd-Kali erhalten will, ersetzt man bei den beschriebenen Verfahrungsarten das Aetznatron, den Natronsalpeter und das Kochsalz durch die äquivalente Menge Aetzkali, Kalisalpeter und Chlorkalium. 8. Nach den beschriebenen Methoden kann man auch Zinnoxyd-Kalk bereiten, indem man das Aetznatron durch Kalkhydrat, den Natronsalpeter durch salpetersauren Kalk und das Kochsalz durch salzsauren Kalk ersetzt. Den Natron-Kalk benutzt man zur Gewinnung von Zinnoxyd welches in Säuren auflöslich ist; hiezu braucht man ihn nur mit der geeigneten Menge Salzsäure zu behandeln, welche den Kalk auflöst und das Zinnoxyd zurückläßt. 9. Um Zinnoxyd zu erhalten, dienen auch folgende Methoden: a) Man leitet durch eine Auflösung von Zinnoxyd-Natron einen Strom Kohlensäure, die sich mit dem Alkali verbindet und das Zinnoxyd abscheidet, welches man nur auszuwaschen und auf einem Filter zu sammeln hat. b) Man versetzt eine Auflösung von Zinnoxyd-Natron mit der zur Sättigung des Alkalis erforderlichen Menge Schwefelsäure oder Salzsäure. c) Man versetzt eine Auflösung von Zinnoxyd-Natron mit Natron-Bicarbonat oder zweifach-schwefelsaurem Natron. 10. Um Zinnchlorid zu bereiten, löst man das nach einer der erwähnten Methoden aus Zinnoxyd-Kalk oder Zinnoxyd-Natron abgeschiedene Zinnoxydhydrat in Salzsäure auf.