Titel: Ueber die Reinigung des Weinsteins; von F. Gaedike.
Fundstelle: Band 121, Jahrgang 1851, Nr. LXXXVIII., S. 371
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LXXXVIII. Ueber die Reinigung des Weinsteins; von F. Gaedike. Aus dem Archiv der Pharmacie, Bd. CXVII S. 44. Gaedike, über Reinigung des Weinsteins. Verschiedene Versuche, kalkfreien Weinstein direct aus dem rohen darzustellen, brachten mich zu Resultaten, welche sich hauptsächlich auf die Löslichkeitsverhältnisse des Weinsteins in Salzsäure gründen. In Bezug auf die Löslichkeitsverhältnisse habe ich folgende Thatsachen beobachtet. 100 Theile Weinsteinkrystalle werden von 75 Theilen Salzsäure von 1,145 spec. Gewicht, dem Minimum welches dieselben zu ihrer Auflösung bedürfen, in der Wärme vollständig gelöst; beim Erkalten und zweitägigem Stehen scheiden sich bei gewöhnlicher Temperatur 30 Theile Weinstein aus. Dagegen werden 100 Theile Weinstein von 75 Theilen Salzsäure von angegebener Stärke, welche mit 100 Theilen Wasser verdünnt sind, zwar gelöst, jedoch scheidet sich beim Erkalten eine bei weitem größere Menge, nämlich 42½ Theile Weinstein aus. Dasselbe Verhalten wiederholt sich bei anderen Gewichtsmengen; so scheiden z. B. von 100 Theilen Weinstein, welche in 100 Theilen Salzsäure gelöst sind, 12 Theile Weinstein aus; werden die 100 Theile Salzsäure noch mit 100 Theilen Wasser verdünnt, so scheiden 22 Theile Weinstein aus. Das Maximum von Salzsäure, welches selbst beim Erkalten allen Weinstein aufgelöst hält, sind 125 Theile auf 100 Theile Weinstein, wenn nämlich erstere noch durch 125 Theile Wasser verdünnt sind. Aus obigen Versuchen, wie aus der Thatsache, daß beim Vermischen einer concentrirten Auflösung von Weinstein in Salzsäure mit Wasser ein nicht unbedeutender Niederschlag von Weinstein hervorgebracht wird, ergibt sich daß die auflösende Kraft der Salzsäure durch Wasser bedeutend vermindert wird, folglich dasselbe so viel als möglich vermieden werden muß, wenn es sich, wie bei dem unten beschriebenen Verfahren den Weinstein zu reinigen, darum handelt, Salzsäure nicht nur in geringster Menge anzuwenden, sondern überhaupt mit möglichst wenig Flüssigkeit zu operiren. Diese Versuche gaben mir ein Verfahren an die Hand, kalkfreien Weinstein auf die leichteste Weise, und zwar aus dem zum Reinigen ungünstigsten Material, nämlich dem rohen Weinstein, zu gewinnen, und zwar auf folgende Weise. 100 Theile Weinstein werden pulverisirt und in 125 Theilen Salzsäure von 1,145 spec. Gewicht, welche mit einer gleichen Gewichtsmenge Wasser verdünnt sind, aufgelöst, die Auflösung, welche in der Wärme sehr bald erfolgt, durch einen leinenen Spitzbeutel filtrirt, mit etwas durch Salzsäure gereinigter Knochenkohle entfärbt und darauf so lange Kalkmilch oder eine concentrirte Auflösung von kohlensaurem Natron hinzugesetzt, bis fast aller Weinstein herausgefällt ist. 22,96 Theile Aetzkalk oder 115,6 Theile krystallisirtes kohlensaures Natron sind erforderlich, um 100 Theile Salzsäure von angegebener Stärke zu neutralisiren; es würden also, falls der in Arbeit genommene Weinstein sehr kalkhaltig wäre, die angegebenen Gewichtsmengen der beiden Fällungsmittel auf alle Fälle anzuwenden seyn, da sie noch 25 Theile Salzsäure frei lassen, welche mehr als genügen, den weinsteinsauren Kalk des kalkreichsten Weinsteins aufgelöst zu erhalten. Ist der in Arbeit genommene Weinstein weniger kalkhaltig, so ist von dem einen oder dem andern Fällungsmittel noch hinzuzusetzen, bis nur noch soviel Salzsäure frei bleibt, als nöthig ist, die Fällung des weinsteinsauren Kalks zu verhindern. Der von der überstehenden Lauge, die entweder Chlorcalcium oder Chlornatrium nebst in Salzsäure gelöstem weinsteinsauren Kalk enthält, befreite Weinstein wird noch einige Male mit Wasser, am zweckmäßigsten nach der bekannten Verdrängungsmethode in hohen Trichtern ausgewaschen und alsdann gelinde getrocknet. Die Ausbeute hängt von dem größeren oder geringeren Kalkgehalt und den übrigen Unreinigkeiten des rohen Weinsteins ab. Ich erhielt bei mehreren Versuchen ¾ des angewandten rohen Materials gereinigten Weinstein, in welchem nicht die Spur von Kalk oder andere Verunreinigungen zu entdecken waren. Hinsichtlich der großen Menge Salzsäure, die ich bei diesem Versuche anwandte, und welche gerade erforderlich ist, um, wie oben erwähnt, selbst beim Erkalten allen Weinstein aufgelöst zu erhalten, ist zu bemerken, daß bei der Reinigung im Großen bedeutend weniger anzuwenden ist, da größere Quantitäten beim Filtriren nicht so leicht abkühlen. Die zum Entfärben angewandte Knochenkohle ist auf die bekannte Weise zum weiteren Gebrauch wieder tauglich zu machen. Was den Kalk als Fällungsmittel betrifft, so muß derselbe annähernd chemisch rein seyn, vorzüglich aber frei von in Salzsäure unlöslichen oder schwerlöslichen Beimengungen, da diese in den Weinstein übergehen und denselben verunreinigen würden. Die Anwendung des krystallisirten kohlensauren Natrons hat sich bis jetzt am zweckmäßigsten herausgestellt. Beim Hinzufügen der Auflösung des kohlensauren Natrons zu der des Weinsteins ist noch die Vorsicht zu beobachten, daß es allmählich geschieht, da der Weinstein alsdann als zartes weißes Pulver herausgefällt wird; beim raschen Hinzugießen der Natronlösung hingegen wird der Weinstein unerwarteter Weise in etwas größeren Krystallen niedergeschlagen, welche ein gelbliches Aussehen besitzen, zerrieben jedoch ebenfalls weiß sind.