LXXIX. Neues Verfahren in der Fabrication von Zucker aus Rüben, Zuckerrohr etc.; von Emil Pfeiffer, Zuckerfabrikant in Köln. Demselben am 16. Mai 1854 ertheiltes Einführungspatent für Bayern. – Aus dem bayer. Kunst- und Gewerbeblatt, 1855, S. 524. Pfeiffer's neues Verfahren in der Fabrication von Zucker aus Rüben, Zuckerrohr etc. Meine seit Jahren angestellten analytischen Untersuchungen lieferten mir den Beweis, daß das geringe Ausbringen an Zucker, namentlich bei der Rübenzuckerfabrication, zu suchen ist: 1) nicht allein im Gebrauch von großer Menge Knochenkohle, in welcher bei dem sorgfältigsten Aussüßen stets eine große Zuckermenge verloren geht, die sich durch das Wiederbeleben in der Gährung nachweisen läßt; sondern auch 2) in der großen Menge einer schmierigen Melasse, welche bei der Fabrication zurückbleibt und worin nachgewiesen eine Zuckermenge von öfter mehr als 50 Proc. enthalten ist. Um diesen Verlusten zu entgehen, habe ich ein neues Verfahren nicht nur wissenschaftlich mir construirt, sondern in meiner Fabrik zu Ossendorf bei Köln im Großen, d. i. fabrikmäßig bereits unausgesetzt während der ganzen dießjährigen Campagne mit dem glänzendsten Erfolge angewandt. Dieses Verfahren ist folgendes: Der Zuckerrübensaft, auf übliche Weise durch das Preßverfahren oder Extrahiren gewonnen, wird im Läuterkessel mit der nöthigen Menge Kalk (bei mir 0,30 à 0,40 Proc.) geläutert und mit saurem phosphorsaurem Kalk neutralisirt. Auf 100 Quart Saft nehme ich ungefähr 3 Quart à 4° Baumé sauren phosphorsauren Kalk, oder einen andern Grad bei verhältnißmäßiger Menge dieses Neutralisationsmittels bis zu dem Verhältniß, daß röthliches Lackmuspapier noch deutlich blau gefärbt erscheint. Wird durch Irrthum oder Unvorsichtigkeit zu viel zugesetzt, so kann ohne allen Schaden leicht durch Zusatz von Kalkmilch abgeholfen werden. Saurer phosphorsaurer Kalk wirkt nicht zersetzend auf Zuckerlösungen, wie dieß durch meine Untersuchungen unzweifelhaft festgestellt ist. Es ist ein Salz und wirkt darum nicht wie freie Säuren. Durch diese vorstehend beschriebene Operation entsteht eine starke Trübung in der Flüssigkeit, sie wird durch Sackfilter sehr leicht vom reinen Saft getrennt und wird auf 18° Baumé abgedunstet. Durch das Abdunsten erscheint die Flüssigkeit etwas getrübt, welche Trübung durch einen neuen Zusatz von saurem phosphorsaurem Kalk noch vermehrt werden muß, jedoch mit der bereits bemerkten Vorsicht, daß Lackmuspapier noch blau reagirt. Dieser Niederschlag wird wieder durch Beutelfilter abfiltrirt, und über filtrirte Flüssigkeit, am zweckmäßigsten im Vacuum, eingekocht und in Krystallisationsgefäße ausgeschöpft. Vorausgesetzt, daß obige Vorschriften genau befolgt worden sind, ist die Krystallisation in 10 Stunden beendigt und erhalte ich aus 100 Zuckermasse 50 à 60 Proc. krystallisirten Zucker als erstes Product, der 96 Proc. reinen Zucker polarisirt. Den Syrup, welchen ich von diesem Product erhalte, verdünne ich auf 28° Baumé in einer Klärpfanne mit Wasser, oder besser mit geläutertem Rübensaft, und menge um aufs Neue Zuckerkalk zu erzeugen, Kalkmilch hinzu, und zwar im Verhältniß ungefähr der Menge nach halb so viel als bei der ursprünglichen Scheidung. Hierauf wird die Flüssigkeit erwärmt, und vor dem Aufkochen so viel saurer phosphorsaurer Kalk zugesetzt, daß ein bedeutender Niederschlag von phosphorsaurem Kalk entsteht, welcher wie bei der ersten Scheidung und Neutralisation durch Beutelfilter filtrirt, und im Rückstand abermals eine große Menge des Farbstoffs und der fremden Bestandtheile zurückläßt. Der so gereinigte Syrup ist hell, muß aber stets alkalisch reagiren, wird nun auf zweite Krystallisation eingekocht, die in 48 Stunden beendigt ist; centrifugirt liefert die Zuckermasse 50 Proc. Zucker, welcher 95 Proc. reinen Zucker polarisirt. Der hieraus gewonnene Syrup wird, wie der vorhergehende, abermals einer Läuterung unterworfen, und zwar auf 28° Baumé verdünnt und mit Kalkmilch versetzt, um Zuckerkalk zu bilden, der mit saurem phosphorsaurem Kalk vor dem Kochen ausgeschieden wird, um in dem erzeugten Niederschlag den Farbstoff und die fremden Bestandtheile dieses Syrups nochmals zu entfernen. Durch Sackfilter filtrirt und eingedickt, erhalte ich in 4 Tagen ein drittes Product von Zuckermasse, welche mir 48 Proc. Rohzucker liefert, der 91 Proc. reinen Zucker polarisirt. Der von diesem Product erhaltene Syrup wird auf gleiche Weise behandelt und ergibt als viertes Product 40 Proc. Zucker, der 91 Proc. polarisirt. Der verbleibende Syrup gestattet noch wiederholte Behandlung in obiger Weise und liefert eine fünfte Krystallisation, die 25 Proc. seiner Zuckermasse beträgt und deren Syrup abermals Zucker liefern kann. Sowie der saure phosphorsaure Kalk mit Kalkmilch in den alternirenden Zuckermischungen in meinem angegebenen Verfahren eine Scheidung hervorruft, so kann ich auch sogleich einen basisch phosphorsauren Kalk darstellen, den ich durch Zumengung von Kalkmilch zu saurem phosphorsaurem Kalk erzeuge, und mit diesem die Scheidung der Zuckerlösungen bewerkstellige. Der basisch phosphorsaure Kalk zeigt gegen Rübensaft ein ganz gleiches Verhalten, wie basisch essigsaures Blei. Ebenso wie ich durch alternirende Behandlung meiner Rübensafte und Syrupe mit Kalk und saurem phosphorsaurem Kalk Scheidungen hervorrufe, welche fremde Bestandtheile vom Zucker trennen, ebenso verfahre ich auch bei der Raffinirung von Zucker selbst, und ganz ebenso auch mit Syrupen und Melassen, wie solche aus den Zuckerfabriken nach dem jetzt üblichen Verfahren hervorgehen. Die Syrupe resp. Melasse, wie solche bei dem Raffiniren aus indischem Zucker erzeugt werden, geben nach meinem Verfahren durch Zusatz von Kalkmilch und Ausscheidung desselben mittelst saurem phosphorsaurem Kalk noch eine namhafte Menge Zucker, was für die Fabrication und den Fiscus praktisch wichtig erscheint. Diese Mehrzuckergewinnung, die dem bisherigen Verfahren nicht gelungen ist, und nicht gelingen konnte, beruht auf der bisher unbekannten Thatsache, daß in allen heimischen und Colonial-Syrupen und Melassen essigsaurer Kalk in großer Menge vorhanden ist und daß dieser die Krystallisationsfähigkeit stört. Setzt man daher, wie oben angegeben, sauren phosphorsauren Kalk, und zwar so lange hinzu als noch ein Niederschlag von basisch phosphorsaurem Kalk entsteht, so wird Essigsäure frei, die der Krystallisation nicht hinderlich ist. Ein Versuch hiernach im großen Maaßstabe in der Zuckerraffinerie meiner Freunde, der HHrn. Carl Joest und Söhne in Köln, hat bei einmaliger Operation aus dem Colonial-Zuckersyrup, aus welchem kein Zucker mehr ausgeschieden werden konnte, noch 28 Proc. krystallisirte Zucker geliefert, und würde bei fortgesetzter Behandlung noch bedeutend mehr geliefert haben. In meiner Fabrik zu Ossendorf habe ich sechs Wochen ohne Störung nach meinem Verfahren gearbeitet und alle Producte allein verwiegen lassen, welche zusammen 9 1/2 Proc. gewonnenen Zucker und 2 Proc. Melasse geliefert haben, die abermals Zucker geben wird. Im Allgemeinen haben meine Versuche dargethan, daß ich in meiner Fabrication aus Rüben, deren Saft in den ersten acht Tagen in der Scheidepfanne nur 9 1/4 bis 9 3/4 Proc. Zucker polarisirt hat, 8 1/8 Procent Zucker und 1,19 Proc. Melasse geliefert haben, und daß im Allgemeinen bei mir die Rüben soviel Zucker ergeben, als solche polarisiren, weniger 1 1/2 Proc., welche in den Preßrückständen und der Melasse zu suchen sind. Nachdem ich mein Verfahren im Vorstehenden auf das Gewissenhafteste beschrieben, so daß jeder fähige Fabrikant hiernach zu arbeiten im Stande seyn muß, hebe ich die Punkte hervor, die in diesem Verfahren als neu zu betrachten sind. 1) Die öfter alternirende Bildung von Zuckerkalk und Ausscheidung durch sauren phosphorsauren Kalk, sowohl in der Fabrication als Raffinirung von Zucker, so daß die Knochenkohle ganz vermieden wird; 2) die Ausscheidung von Alkalien in den wiederholten Niederschlägen; 3) die Ausscheidung und Zersetzung von essigsaurem Kalk in den gewöhnlichen Melassen der Rüben-Zuckerfabrication und Colonial-Zuckerfabrication, sowie deren Syrupen, ferner 4) die Thatsache, daß saurer phosphorsaurer Kalk nicht zersetzend auf Zuckerlösungen wirkt und in beliebiger Menge selbst im Ueberschuß angewandt werden kann, und geht demnach mein Antrag dahin, daß es einem hohen Ministerium gefalle, mir ein Patent für 5 Jahre zu ertheilen auf:1) die alternirenden Zusätze von Kalk und von saurem phosphorsaurem Kalk zum kalten und kochenden Syrup, behufs Bildung von Zuckerkalk und Ausscheidung des Kalks mit den fremden Bestandtheilen, namentlich auch den Alkalien, wodurch jede Anwendung von Beinschwarz ausgeschlossen wird;2) auf die alternirenden Zusätze von Kalk und saurem phosphorsaurem Kalk, zur Ausscheidung des in dem Colonialzucker und Syrupen, sowie in den Syrupen und Melassen der nach den jetzt bekannten Verfahren behandelten Rübenzucker und Syrupe verbliebenen essigsauren Kalks, wodurch eine neue Krystallisation von Zucker möglich wird.