XXXII. Ueber Schaffner's Verfahren zur Bestimmung des Zinkgehaltes in Erzen und Hüttenproducten durch Titrirung; von Chr. Barreswil. Aus dem Journal de Pharmacie et de Chimie, Decbr. 1857, S. 431. Barreswil, über Schaffner's Verfahren zur Bestimmung des Zinkgehaltes in Erzen und Hüttenproducten durch Titrirung. Das sinnreiche Verfahren des Hrn. Max Schaffner zur Bestimmung des Zinks durch Titrirung (mitgetheilt im polytechn. Journal Bd. CXLIII S. 263) gründet sich bekanntlich auf die Thatsache, daß Eisenoxydhydrat, welches in einer zinkhaltigen ammoniakalischen Flüssigkeit suspendirt ist, erst in dem Augenblick schwarz gefärbt (in Schwefeleisen verwandelt) wird, wo die letzten Antheile von Zink als weißes Schwefelzink gefällt worden sind. Zur Fällung des Zinks benutzt man dabei eine mit reinem Zink titrirte Schwefelnatriumlösung. Ich hatte Gelegenheit dieses Verfahren häufig anzuwenden, und befand mich dabei immer sehr gut. Die einzige Abänderung desselben, welche ich mir erlaubte, besteht in der Anwendung kleiner Biscuitscheiben (Lebaillif'scher Kapellen für Löthrohrproben), welche ich mit Eisenchlorid tränke und gegen das Ende des Versuchs in die kochend zu titrirende Flüssigkeit werfe. Diese kleinen Scheiben, welche sich hell rostgelb färben, dienen mir statt des von Schaffner angewendeten Eisenoxydhydrats als Anzeichen daß die nöthige Menge Schwefelnatrium zugesetzt worden ist; sie nehmen nämlich eine braune Färbung an, sobald das Schwefelnatrium in Ueberschuß ist. Ich ziehe jene Scheiben (aus Porzellan, welches den Starkbrand ohne Glasur mitgemacht hat) dem Niederschlag von Eisenoxydhydrat vor, weil dieser sich aus der Schwefelzinkmasse nicht immer gut zu Boden setzt und mir nicht mit gleicher Schnelligkeit und gleicher Sicherheit den Sättigungspunkt anzuzeigen scheint. Zur Erzielung übereinstimmender Resultate ist es nothwendig, den Versuch stets auf gleiche Weise auszuführen, dabei ziemlich dieselben Quantitäten von Wasser, dieselben Quantitäten von Reagentien anzuwenden, und von der zur Untersuchung bestimmten Substanz eine Quantität zu nehmen, welche nahezu so viel Zinkmetall enthält als man zur Titrirung des Schwefelnatriums benutzt (nämlich 0,2 Grm. Zink); letztere Bedingung ist nach einem vorläufigen Versuch leicht zu erfüllen. Ich halte es auch für gut, daß die Proben so ziemlich gleiche Zeit dauern. Bei Proben mit Blende erhielt ich oft Resultate, welche gar nicht mit einander übereinstimmten; ich habe dann gefunden, daß die Ursache in der Anwesenheit von Mangan bestand. Ich bemühte mich daher ein Mittel zu finden um diesem Uebelstand abzuhelfen, ohne die Operation complicirter zu machen. Dieß gelang mir dadurch, daß ich der Auflösung der zu probirenden Substanz nach dem Ammoniak ein wenig Chlor zusetze. Dadurch erlange ich eine vollständige Ausscheidung des Mangans, welches in Vermengung mit dem Eisenoxyd gefällt wird. Vernachlässigt man diese Vorsichtsmaßregel, so ist man der Gefahr ausgesetzt, Mangan für Zink zu rechnen, wodurch die Probe natürlich fehlerhaft wird. Diese Abänderungen oder Zusätze vermindern das Verdienst des Hrn. Schaffner nicht im geringsten, welcher durch dieses neue Verfahren der Metallurgie einen wahren Dienst erwiesen hat.