CXXVI. Eisenoxydulsalz mit caustischem Alkali als Reductionsmittel; von C. W. Hempel aus Dortmund. Aus den Annalen der Chemie und Pharmacie, 1858, Bd. CVII S. 97. Hempel, über Anwendung von Eisenoxydulsalz mit caustischem Kali als Reductionsmittel. Bekanntlich werden Platin- und Quecksilberchlorid durch Eisenvitriol nicht reducirt, eben so wenig die Jodsäure; die Reduction der genannten Verbindungen geht aber augenblicklich vor sich, wenn dem Eisenvitriol noch ein Alkali zugefügt wird. Platinchlorid wurde mit Eisenvitriol und Natronlauge und hierauf mit Salzsäure versetzt. Es blieb ein schwarzes Pulver zurück, welches nach dem Auswaschen (mit salzsäurehaltigem Wasser) und Trocknen mit Leichtigkeit Alkohol in Essigsäure überführte. Diese Darstellungsweise von Platinmohr dürfte sich durch ihre Einfachheit empfehlen. Quecksilberchloridlösung, mit Eisenvitriol, Natron und Schwefelsäure behandelt, hinterließ Quecksilberchlorür, und das Filtrat war frei von Quecksilber. Salpetersaures und schwefelsaures Quecksilberoxyd verhielten sich eben so, wenn ihnen vorher eine hinreichende Menge von Chlornatrium zugesetzt worden war. Es ist klar, daß in diesem Verhalten eine gute Bestimmungsmethode des Quecksilbers gegeben ist: das ausgewaschene Quecksilberchlorür wird auf einem bei 100° C. getrockneten und gewogenen Filter gesammelt, bei 100° getrocknet und gewogen. In den meisten Fällen möchte dieses Verfahren zur Bestimmung des Quecksilbers vor allen anderen den Vorzug verdienen; freies Chlor und Salpetersäure bleiben unberücksichtigt, die Operationen sind einfach und die Analyse selber kann rasch ausgeführt werden. Von den häufiger vorkommenden Metallen ist bei gleichzeitigem Vorhandenseyn in der salpeter- und schwefelsauren Lösung nur auf Silber, und in der salpetersalzsauren nur auf Gold Rücksicht zu nehmen. Beide werden aber schon durch die im Verlaufe der Analyse vorkommenden Operationen von dem Quecksilber getrennt: das Silber durch den Zusatz von Chlornatrium, das Gold durch das Eisenoxydulsalz. Jodsäurelösung wurde mit Eisenvitriol und reinem Natron versetzt, die abfiltrirte Flüssigkeit mit verdünnter Schwefelsäure übersättigt und dann mit Chloroform geschüttelt, welches davon tiefroth gefärbt wurde. Die Jodsäure war also durch das Eisenoxydulhydrat zu Jod reducirt worden, welches sich mit dem überschüssigen Alkali umsetzte in jodsaures Natron und Jodnatrium. Durch Zusatz von Schwefelsäure wurde alsdann sämmtliches Jod in Freiheit gesetzt: 5 HJ + JO₅ = 6 J + 5 HO. 0,0001 Grm. Jodsäure in 20 Kubikcentimeter Wasser ertheilten, auf angegebene Weise behandelt, dem Chloroform eine starke Färbung. Das Abfiltriren des Niederschlags ist für den Zweck der Nachweisung von Jodsäure nicht erforderlich; es genügt, ihn in verdünnter Schwefelsäure wieder aufzulösen; alsdann ist es aber rathsam, einen sehr großen Ueberschuß von Eisenvitriol zu vermeiden.