Titel: Ueber ein neues Verfahren zur Darstellung des Aetznatrons im Großen; von John Ordway.
Fundstelle: Band 151, Jahrgang 1859, Nr. CV., S. 426
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CV. Ueber ein neues Verfahren zur Darstellung des Aetznatrons im Großen; von John Ordway. Aus Silliman's american Journal, November 1858, durch die Chemical Gazette, Januar 1859, Nr. 390. Ordway, über ein neues Verfahren zur Darstellung des Aetznatrons im Großen. Das Aetznatron ist bereits ein Handelsartikel geworden und würde eine sehr ausgedehnte Anwendung finden, wenn der Preis eines guten Productes in richtigerem Verhältniß mit demjenigen der rohen Soda stünde. Um seine Darstellungskosten so weit als möglich zu vermindern, muß man es offenbar direct aus der durch Auslaugen der rohen Soda erhaltenen Flüssigkeit gewinnen können? ohne letztere zuvor auf reines entschwefeltes kohlensaures Natron zu verarbeiten. Zu diesem Zweck hat sich folgendes höchst einfache und leicht ausführbare Verfahren bereits bei der Anwendung im Großen als verläßlich bewährt. Die unter stehenden Mühlsteinen zerknirschte rohe Soda wird methodisch ausgelaugt, so daß man eine Lösung von 15° Baumé erhält. Eine stärkere Lauge läßt sich nicht ganz ätzend machen. Diese Lösung wird zum Kochen erhitzt und mit Kalkmilch behandelt, welche durch Ablöschen von Kalk mit beiläufig seinem sechsfachen Gewicht Wasser bereitet wurde. 3 Pfund Kalk sind für 1 Kubikfuß Lauge vollkommen hinreichend. Den erhaltenen kohlensauren Kalk läßt man ganz abtropfen und trocknet ihn dann, um ihn zur Fabrication von roher Soda zu verwenden. Die klare Aetznatronlauge wird abgedampft, bis sie ungefähr 45° Baumé erreicht hat, wobei man etwa niederfallendes Salz von Zeit zu Zeit ausschöpft. Nun gibt man eine Quantität dieser dicken Aetzlauge in einen gußeisernen Kessel, welcher über einem Feuer stark und gleichförmig erhitzt werden kann, und versetzt sie darin mit so viel fein gepulvertem (rothem) Eisenoxyd, daß dessen Gewicht etwas mehr beträgt als der Gehalt der Flüssigkeit an trockenem Natronhydrat. Das Gemisch muß nämlich so viel Eisenoxyd enthalten, daß es beim Eindampfen unter beständigem Umrühren zu einer trockenen Masse wird und bei einer der dunklen Rothgluth nahe kommenden Hitze nicht schmilzt. Während dieses Eintrocknens entbindet sich reichlich Ammoniak, da die rohe Soda in der Regel Cyanverbindungen enthält. Ein eigenthümlicher, aber schwacher und nicht unangenehmer Geruch entsteht auch durch die Zersetzung der organischen Unreinigkeiten, welche das zum Auslaugen verwendete Wasser enthielt. Zuletzt, nachdem alles Wasser ausgetrieben ist, absorbirt das Gemisch rasch Sauerstoff, wobei seine schwarze oder dunkelbraune Farbe in Rostgelb übergeht. Man löscht nun das Feuer, läßt das geröstete Product 1–2 Stunden, es gelegentlich umrührend, im Kessel stehen und entleert es dann in ein reines eisernes Gefäß. Nachdem der Kessel so weit erkaltet ist, daß man ein Zerspringen desselben nicht mehr zu befürchten hat, füllt man ihn wieder mit frischer Beschickung, und die zum Abkühlen erforderliche Zeit ausgenommen wird die Arbeit Tag und Nacht ohne Unterbrechung fortgesetzt. Nachdem sich von dem rostgelben Pulver eine hinreichende Quantität angesammelt hat, behandelt man es mit heißem Wasser, so daß man eine Lösung von beiläufig 30° Baumé erhält. Nachdem diese Flüssigkeit durch Stehenlassen vollkommen klar geworden ist, zieht man sie ab, um sie zu verkochen und den Rückstand zu erhitzen bis alles freie Wasser ausgetrieben ist. Bald nach dem Beginn des Verdampfens fällt eine Salzmasse nieder, welche aus schwefelsaurem, schwefligsaurem und kohlensaurem Natron besteht; dieser Niederschlag, welcher in dem Maaße als er sich am Boden ansammelt, ausgeschöpft werden muß – bildet sich so lange fort als die Lösung aus 32° Baumé bleibt. Hernach fällt etwas Chlornatrium nieder, wenn solches vorhanden ist, aber sobald die Dichtigkeit 36° Baumé übersteigt, erfolgt kein Niederschlag mehr. Der gußeiserne Verkochkessel wird voll erhalten, bis die Lösung 42° Baums zeigt und dann ohne weiteres Nachfüllen fertig gemacht, weil die Flüssigkeit gegen das Ende des Verkochens bedeutend schäumt und reichlich Raum zu ihrer Ausbreitung erheischt. Zuletzt wird das Feuer verstärkt, bis das Natronhydrat geschmolzen ist, und sollte eine erkaltete Probe der Masse eine röthliche Farbe besitzen, das Zeichen eines unvollkommenen Röstens, so wird eine Quantität Natronsalpeter vorsichtig eingestreut, um die vollkommene Oxydation zu bewirken. Selten ist mehr als ein Procent Salpeter erforderlich, um noch zurückgebliebenes schwefligsaures Natron zu zerstören. Wenn das geschmolzene Natron ruhig geworden ist und eine auf eine kalte Eisenplatte ausgegossene Probe durch unmittelbares Erstarren und ihre weiße Farbe anzeigt daß Alles in Ordnung ist, schöpft man das Ganze in eiserne Formen aus, von welchen es nach dem Erkalten in luftdichte Fässer kommt. Das Product ist weiß oder schwach graulich und für alle technischen Zwecke rein genug. Die Hauptsache bei diesem Verfahren ist ein Oxydationsproceß, wozu das schwefelhaltige Natronhydrat, weil es bei der erforderlichen Hitze schmelzbar ist, mit einer trägen Substanz gemischt wurde, um es in eine trockene und poröse Masse zu verwandeln, deren einzelne Theilchen dem atmosphärischen Sauerstoff leicht zugänglich sind. Aus demselben Grunde darf man die braune Masse nicht zum Schmelzen kommen lassen. Das Eisenoxyd scheint besonders geeignet zu seyn, um das ätzende Alkali in eine trockene und poröse Masse zu verwandeln. Nach dem Auswaschen und Abtropfenlassen ist es stets wieder verwendbar, ohne daß man es zu trocknen braucht. Ich habe zu diesem Zweck immer einen reinen Rotheisenstein benutzt, welcher vorher calcinirt und gemahlen wurde; Venezianisches Roth wäre ebenfalls brauchbar. Halbkugelförmige gußeiserne Kessel von 4 Fuß 4 Zoll Durchmesser, welche an den Seiten einen halben Zoll und am Boden drei Viertelzoll dick sind, haben sich bei ziemlich langer Benutzung sehr geeignet sowohl zum Rösten als zum Schmelzen erwiesen. In einem solchen Kessel kann man 500 Pfund Aetznatron auf einmal fertig machen. Größere Kessel wären schwer zu handhaben und kleinere würden Zeitverlust verursachen. Diese Erzeugung von Aetznatron läßt sich mit Vortheil in Verbindung mit der Fabrication einer guten Qualität von Sodasalz betreiben. Eine Lösung von kohlensaurem Natron kann nicht stärker als 32° Baumé gemacht werden. Die Lauge der rohen Soda hält daher nach dem Abdampfen alles Aetznatron und Schwefelnatrium aufgelöst zurück, und setzt ein sehr reines kohlensaures Natron ab, welches man ausschöpft, abtropfen läßt und für Sodasalz calcinirt. Wenn die Dichtigkeit der Flüssigkeit über 32° Baumé gestiegen ist, das Zeichen daß alles kohlensaure Natron ausgefällt wurde, so kann man sie in andere Kessel schaffen, abdampfen bis sie sehr dicht wird, dann mit Eisenoxyd mischen und austrocknen. Das geröstete Product wird zur Gewinnung eines guten Aetznatrons aufgelöst, decantirt, abgedampft, geschmolzen und mit Natronsalpeter verpufft.