Titel: Ueber die Darstellung des Nitrobenzols; von Dr. H. Vohl.
Autor: Hermann Vohl
Fundstelle: Band 167, Jahrgang 1863, Nr. CXIV., S. 459
Download: XML
CXIV. Ueber die Darstellung des Nitrobenzols; von Dr. H. Vohl. Vohl, über die Darstellung des Nitrobenzols. Wenn man das käufliche Benzol mit rauchender Salpetersäure zusammenbringt, so erhält man bekanntlich Nitrobenzol, jedoch hört man allgemein die Klage, daß die ersten Portionen des Destillats bei der Rectification einen höchst unangenehmen Beigeruch haben und deßhalb von den Parfumeurs nicht angenommen werden. Das Auftreten dieses höchst unangenehm riechenden Körpers rührt von einem Gehalte an schwefelhaltigem Oel in dem ersten Benzol her, und muß, soll das künstliche Bittermandelöl von gutem Geruche seyn, vorher daraus entfernt werden. Um dieß zu bewerkstelligen, wird das käufliche Benzol der Destillation unterworfen, bis der Siedepunkt zwischen 82º und 83º C. gestiegen ist; man hat alsdann im Destillate den schwefelhaltigen Körper und im Rückstande ziemlich reines Benzol. Jener Körper wird nun nach der bekannten Weise nitrirt, alsdann mit Wasser drei bis viermal gewaschen und nachdem man zuletzt einige Procente kohlensaures Natron hinzugesetzt hat, um die letzten Spuren der Salpetersäure zu neutralisiren, mit Wasserdampf abgeblasen. Die ersten Portionen des Destillats enthalten nur noch Spuren dieses schwefelhaltigen Oeles, das andere nachfolgende Destillat ist reines Nitrobenzol. Um keinen Verlust durch die Löslichkeit des Nitrobenzols in Wasser zu erleiden, ist der Apparat so eingerichtet, daß das mit übergehende Wasser in den Dampfentwickeler zurückstießt und so mit einer geringen Quantität Wasser unbegrenzte Mengen Nitrobenzol abdestillirt werden können. Mit 100 Gewichtstheilen Wasser, die in Dampf von atmosphärischer Spannung verwandelt werden, kann man 16,178 Gewichtstheile Nitrobenzol abblasen. Die in dem Wasser aufgelöste Nitrobenzolmenge beträgt 0,183 Proc. Durch Kochsalz läßt sich das Nitrobenzol aus dem Wasser ausscheiden. Ist jedoch der Dampfentwickeler so eingerichtet, daß er mit dem Destillationswasser gespeist werden kann, so fällt selbstredend die Behandlung mit Kochsalz weg. Auch das Nitrotoluol, Nitrocumol etc. werden gerade so, wie eben angeführt, dargestellt. Den Apparat, welcher zur Darstellung des Nitrobenzols benutzt wird, wende ich auch bei der Destillation des Anilins an. Bonn, im Januar 1863.