Titel: Verfahren zur Darstellung von Anilinblau; als Mittheilung patentirt für W. A. Gilbee in London.
Fundstelle: Band 168, Jahrgang 1863, Nr. XLII., S. 142
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XLII. Verfahren zur Darstellung von Anilinblau; als Mittheilung patentirt für W. A. Gilbee in London. Aus dem London Journal of arts, März 1863, S. 158. Gilbee's Verfahren zur Darstellung von Anilinblau. Die Erfindung (patentirt in England am 3. Juli 1862) besteht in einem verbesserten Verfahren zur Darstellung von Anilinblau, sogenanntem Rosanilin-Blau. Das Rosanilin erhält man (nach Hofmann) als einen weißen, röthlichen oder graulichen Niederschlag, indem man die Salze seiner Base (welche im Handel unter der Benennung Anilinroth vorkommen) als heißwässerige Lösung mit caustischem Alkali (Natron, Kali oder Ammoniak) sättigt, im Verhältniß von 2 Theilen Alkali auf 1 Theil angewandten Rosanilinsalzes. Man läßt die Mischung so lange sieden, bis das in der Flüssigkeit suspendirte Rosanilin von seiner Farbe nichts mehr verliert. Dann bereitet man sich essigsaures Anilin, indem man 100 Th. Anilin mit 20 Th. käuflicher Essigsäure (deren Gehalt 40 Proc. krystallisirbarer Säure beträgt) mischt. 1 Theil Rosanilin wird mit 5 Theilen dieses essigsauren Anilins gemischt, dann das Gemisch erhitzt und in schwachem Sieden erhalten, bis die ganze Masse eine blaue Farbe angenommen hat. Um eine blaue Farbe mit röthlicher Nüance zu erhalten, muß man das die Mischung enthaltende Gefäß vom Feuer nehmen, sobald die gewünschte Nüance eingetreten ist. Das so erhaltene rohe Blau gießt man in sehr verdünnte Schwefelsäure; dieselbe muß so viel Säure enthalten, als erforderlich ist um das Anilin zu sättigen, welches bei der Darstellung des essigsauren Salzes angewendet wurde. Die Flüssigkeit wird dann filtrirt, um das gebildete Blau abzusondern, und dieses mehrmals mit Wasser gekocht, bis letzteres farblos bleibt. Beim Erkalten bildet das Blau eine harzige Masse, welche nach dem Zerreiben in ihrem sechs- bis achtfachen Gewicht concentrirter Schwefelsäure aufgelöst wird; man schüttet diese Lösung dann in eine große Quantität Wasser, um den Farbstoff zu fällen. Durch Trocknen dieses Niederschlags erhält man das Blau in Form eines kupferfarbigen Pulvers. Wenn man die Lösung des Blau in concentrirter Schwefelsäure, anstatt sie mit Wasser zu fällen, vorher 25 bis 30 Minuten lang auf 130 bis 140° C. erhitzt, und dann mit Wasser fällt, so ist das Blau, nachdem es mittelst eines Amianthfilters von der sauren Flüssigkeit abgesondert wurde, in kochendem oder schwach angesäuertem Wasser vollständig löslich. Wird das Blau, welches aus der Schwefelsäure mittelst Wasser in der Kälte gefällt wurde, in 10 Theilen Alkalilösung, welche 2 Theile caustisches Natron oder Kali enthält, zum Sieden erhitzt, so verwandelt es sich in eine graue oder schwarze basische Substanz, welche sich, nachdem sie mehrmals mit reinem Wasser gewaschen wurde, in erhitztem Anilin auflöst. Diese graue Substanz, Bluin genannt, ist eine neue organische Base. Um Blau mittelst des Bluins darzustellen, löst man 1 Theil desselben bei 115° C. in 5 Th. Anilin auf; das Anilin wird dann mit seinem gleichen Gewicht concentrirter Salzsäure gesättigt, hernach die Mischung zum Sieden erhitzt und eben so viel Wasser zugesetzt als das Gewicht des Anilins betrug; man filtrirt dann, wäscht das erhaltene Blau mehrmals mit reinem Wasser, trocknet es und bringt es als Pulver in den Handel, welches in Alkohol löslich ist.