Titel: Verfahren zur Pikrinsäure-Fabrication, von W. Slater in Huddersfield.
Fundstelle: Band 172, Jahrgang 1864, Nr. LXXXI., S. 309
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LXXXI. Verfahren zur Pikrinsäure-Fabrication, von W. Slater in Huddersfield. Aus dem London Journal of arts, April 1864, S. 214. Slater's Verfahren zur Pikrinsäure-Fabrication. Dieses Verfahren (patentirt in England am 7. August 1863) besteht darin, daß man Häute oder Leder (Abfälle oder Schnitzel derselben) mit Salpetersäure behandelt, wodurch man Oxalsäure und, unter anderen Producten, gelben Farbstoff (Pikrinsäure) erhält. Mau versetzt 1 Pfund Häute oder Leder, welche sich in zertheiltem Zustande in einem geräumigen Gefäße befinden, mit 4 Pfd. Salpetersäure von beiläufig 36° Baumé (1,310 spec. Gewicht), und leitet die Operation so, daß die Temperatur in Folge der Reaction nicht zu hoch steigen kann. Wendet man Leder an, so darf dasselbe nicht mit einem Eisenpräparat gefärbt seyn, weil man sonst den Farbstoff nicht rein gelb erhalten würde. Nachdem die Einwirkung der Salpetersäure auf die thierischen Substanzen aufgehört hat, läßt man die Producte abkühlen, und entfernt fette und andere Körper, welche sich auf die Oberfläche begeben, mittelst eines Schaumlöffels. Die Flüssigkeit wird dann filtrirt und hernach bei sehr gelinder Wärme fast bis zur Trockne abgedampft, damit die gebildete Oxalsäure so weit als thunlich auskrystallisirt. Am besten ist es, das Abdampfen von Zeit zu Zeit zu unterbrechen und die Flüssigkeit erkalten zu lassen, um die Absonderung der Oxalsäure zu erleichtern. Die so erhaltene Oxalsäure läßt man auf einem Seihetrichter abtropfen und das abgezogene Wasser wird der Mutterlauge zugesetzt. Die dicke Mutterlauge, welche den Farbstoff (die Pikrinsäure) enthält, kann sofort, nach dem Verdünnen mit Wasser, zum Färben der Wolle und Seide benutzt werden. Will man aber den Farbstoff in reinerem Zustande erhalten, so dampft man die Mutterlauge sehr vorsichtig zur Trockne ab, um die Salpetersäure zu entfernen, und löst den Rückstand wieder in Wasser auf; dieser Lösung setzt man gepulverte Kreide zu, bis sich durch die Reagentien keine Oxalsäure mehr in ihr nachweisen läßt. Die klare gelbe Flüssigkeit wird dann von dem weißen Bodensatz decantirt, letzterer mit reinem Wasser gewaschen und das Waschwasser der klaren Flüssigkeit beigefügt. Aus dem weißen Bodensatz, welcher oxalsaurer Kalk ist, kann die Oxalsäure durch Zersetzung desselben mittelst Schwefelsäure wieder gewonnen werden.