Titel: Verfahren zur Darstellung von Chromsäure und Chromsäuresalzen, von Fr. O. Ward.
Fundstelle: Band 177, Jahrgang 1865, Nr. LI., S. 239
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LI. Verfahren zur Darstellung von Chromsäure und Chromsäuresalzen, von Fr. O. Ward. Aus dem Mechanics' Magazine, April 1865, S. 232. Ward's Verfahren zur Darstellung von Chromsäure und Chromsäuresalzen. Der wesentlichste Zweck dieses dem Erfinder patentirten Verfahrens ist eine möglichste Verminderung der bei der Verarbeitung von Chromerzen auf Chromsäure oder Chromsäuresalze nach einer der üblichen Methoden erforderlichen Hitze. Eine solche Temperaturverminderung hat zunächst den Vortheil, daß dadurch die Oefen mehr geschont werden, und dann, daß bei jenen Gewinnungsmethoden wobei zur Darstellung der gedachten Präparate Alkalien in Anwendung kommen, die Verflüchtigung der letzteren verhindert wird. Um eine Erniedrigung der zum Aufschließen der Chromerze erforderlichen Hitze zu ermöglichen, bringt Ward Fluor und zwar vorzugsweise Flußspath mit dem zu verhüttenden Chromerz in den Ofen. Dieses Verfahren läßt sich sowohl mit dem älteren Processe, bei welchem salpetersaures Kali (oder Natron) als Oxydationsmittel angewendet wird, als auch mit den neueren Methoden verbinden, bei denen zur Umwandlung des Chromoxydes zu Chromsäure der atmosphärische Sauerstoff und zur sofortigen Bindung der entstandenen Chromsäure ein Alkali oder eine alkalische Erde angewendet werden. Ward's Verfahren ist auch in dem Falle mit Vortheil verwendbar, wo man die Chromerze vorgängig durch Erhitzen mit einer kohligen Substanz von Eisen befreit (indem das Oxyd des letzteren durch die Kohle zu Metall reducirt und letzteres dann durch Schwefelsäure entfernt wird), um hernach das Erz mittelst einer der erwähnten Methoden zu Chromsäure zu oxydiren. Der feingepulverte Flußspath wird mit dem gleichfalls mehr oder weniger rösch gepochten Chromerze und den je nach der anzuwendenden Methode verschiedenen Zuschlägen innigst gemengt; er wirkt als Flußmittel und befördert und beschleunigt die Reaction zwischen den Gemengtheilen der Beschickung, so daß zum Gelingen, des Processes eine weit geringere Temperatur genügt. Die erhaltene Schmelze wird auf die gebräuchliche Weise ausgelaugt und die Lauge gereinigt, versotten und krystallisirt etc. Die Menge des zuzuschlagenden Flußspathes richtet sich natürlich in jedem besonderen Falle nach der Qualität des Erzes. Manche Erze sind weit schwieriger schmelzbar und aufschließbar als andere; manche haben krystallinische Textur, andere sind amorph; diese letzteren zeigen sich öfters leichter zersetzbar und schmelzbar, als die krystallinischen Varietäten. Es ist demnach nicht wohl möglich, bezüglich der anzuwendenden Flußspathmenge bestimmte Vorschriften zu geben. Ward empfiehlt mit jeder zur Verhüttung kommenden Sorte Chromerz eine Betriebsprobe im Kleinen im Schmelztiegel anzustellen; zu diesem Behufe mengt man ein bestimmtes Gewicht (einige Probircentner) des zu untersuchenden Erzes in feingepulvertem Zustande innig mit einem Zwanzigstel oder 5 Proc. seines Gewichtes von gleichfalls fein gepulvertem, gutem und reinem Flußspath, und variirt dem erhaltenen Resultate entsprechend, die Menge des Zuschlags auf und ab, um durch Vergleichung sämmtlicher Resultate einen Anhaltspunkt zu gewinnen für die Bestimmung derjenigen Flußspathmenge, mittelst welcher bei möglichst niedriger Temperatur das Erz am raschesten und vollständigsten aufgeschlossen und das Chromoxyd, mit dem geringsten Zeitaufwande und dem möglich geringsten Abgange, in Chromsäure, bezüglich Chromsäuresalz verwandelt wird. Selbstverständlich müssen bei diesen Proben auch die zur Bindung der Chromsäure im Momente ihres Entstehens erforderlichen basischen Zuschläge der Beschickung, und zwar dem auf dem betr. Werke üblichen oder beabsichtigten Verfahren ihrer Qualität nach entsprechend zugesetzt werden.