Titel: Ueber die Anwendung des essigsauren Natrons zur Trennung des Eisenoxyds und der Thonerde von anderen Basen; von Wolcott Gibbs.
Fundstelle: Band 178, Jahrgang 1865, Nr. XLI., S. 133
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XLI. Ueber die Anwendung des essigsauren Natrons zur Trennung des Eisenoxyds und der Thonerde von anderen Basen; von Wolcott Gibbs. Aus dem American Journal of science durch die Chemical News, 1865, Nr. 274. Gibbs, über Trennung des Eisenoxyds und der Thonerde von anderen Basen. In Folge der Leichtigkeit, mit welcher, sich Eisenoxyd und Thonerde aus neutralen Lösungen beim Kochen mit essigsaurem Kali oder essigsaurem Natron abscheiden lassen, werden diese beiden Salze bei analytischen Arbeiten häufig angewendet, obgleich diese Methode immer noch nicht so verbreitet ist, als sie es verdient. C. F. Atkinson hat viel Zeit und große Sorgfalt auf eine genaue Untersuchung dieses Gegenstandes verwendet und dabei die nachstehenden Resultate erhalten, welche der Beachtung wohl werth seyn dürften. Eisenoxyd und Thonerde lassen sich von Manganoxydul, Nickeloxydul, Zinkoxyd, Magnesia, Kalk und Uranoxyd durch Kochen der neutralen oder beinahe neutralen Lösungen mit essigsaurem Natron leicht trennen, wenn dabei folgende Vorsichtsmaßregeln berücksichtigt werden. Zunächst müssen die Lösungen, aus denen Thonerde und Eisenoxyd niedergeschlagen werden sollen, verdünnt sein; ein halber Liter der Lösung darf nicht über 1 Grm. des einen oder, wenn beide vorhanden sind, beider Oxyde enthalten. Dann muß man so viel von dem Reagens zusetzen, daß alle vorhandenen Basen in neutrale Essigsäuresalze verwandelt werden; dasselbe muß ferner der zu fällenden Lösung kalt zugesetzt werden, worauf man beide zusammen erhitzt und kurze Zeit kochen läßt. Die Anwendung eines Wasserbad-Trichters zum Abfiltriren des entstandenen Niederschlags ist gerade nicht nothwendig, doch muß das die Flüssigkeit enthaltende Becherglas während der Dauer des Filtrirens auf einer dem Siedepunkte nahe liegenden Temperatur erhalten und es muß ein faltiges Filter angewendet werden. In allen Fällen ist der Zusatz einiger Tropfen freier Essigsäure zu der Lösung zu empfehlen, um einer Ausscheidung der übrigen Basen vorzubeugen. Diese Vorsichtsmaßregel muß namentlich bei der Trennung des Eisenoxyds und der Thonerde von Zinkoxyd und Nickeloxydul beobachtet werden. Ferner ist es am vortheilhaftesten, wenn sämmtliche Basen, sofern dieß irgend möglich ist, als Chloride in der Lösung vorhanden sind. Kommt es auf eine ganz vollständige und genaue Trennung an, so muß der auf dem Filter gesammelte Niederschlag von basisch-essigsaurem Eisenoxyd und basisch-essigsaurer Thonerde nochmals in Salzsäure gelöst, und nachdem die Lösung durch vorsichtigen Zusatz von kohlensaurem Natron beinahe vollständig neutralisirt worden, durch Kochen mit essigsaurem Natron wieder gefällt werden. Nur auf diese Weise gelingt es, die letzten Spuren der stärkeren Basen abzuscheiden. Schließlich muß der Niederschlag von basisch-essigsaurem Eisenoxyd und basisch-essigsaurer Thonerde nach sorgfältigem Aussüßen wiederum in Salzsäure gelöst und mit Ammoniak in der Wärme auf die gewöhnliche Weise wieder gefällt werden, um sie vom Alkali vollständig zu befreien. Die zweite Behandlung mit essigsaurem Natron ist übrigens bei Gegenwart von Thonerde nöthiger, als wenn Eisenoxyd allein zugegen ist; bei der Trennung des Eisenoxyds von Kalk und Magnesia verlohnt sich die Beobachtung dieser Vorsichtsmaßregel kaum der Mühe.Hr. Prof. Fresenius bemerkt in seiner Zeitschrift für analytische Chemie (III. Jahrgang S. 329), daß die Abscheidung des Eisenoxyds und der Thonerde durch essigsaure Alkalien in vielen Laboratorien Deutschlands sehr häufig in Gebrauch ist und ganz in derselben Weise ausgeführt wird, welche Atkinson als die beste beschreibt.Anm. d. Red. Vom Chromoxyd lassen sich, meinen eigenen Erfahrungen zufolge, Eisenoxyd und Thonerde durch essigsaures Natron nicht trennen, obgleich das Chromoxyd dadurch nicht gefällt wird, wenn es in einer Lösung allein vorhanden ist. Um diese Trennung bewirken zu können, muß das Chromoxyd erst mittelst Chlor zu Chromsäure oxydirt werden.