Titel: Analyse des auf den kurhessischen Eisenwerken zu Biber gewonnenen Rohstahleisens; von Dr. Bagh.
Fundstelle: Band 182, Jahrgang 1866, Nr. CVIII., S. 382
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CVIII. Analyse des auf den kurhessischen Eisenwerken zu Biber gewonnenen Rohstahleisens; von Dr. Bagh. Aus den Annalen der Chemie und Pharmacie, 1866, Bd. CXL S. 180. Bagh, Analyse eines Rohstahleisens. Auf den kurhessischen Eisenwerken zu Biber wird ein Rohstahleisen von ausgezeichneter Beschaffenheit gewonnen, das sich bei der Fabrication der Gußstahlkanonen als besonders bewährt erwiesen hat. Die nachstehende, mit möglichster Sorgfalt ausgeführte Analyse dieses Productes ergibt eine Zusammensetzung, die sich von derjenigen anderer Eisenarten durch das spurenweise Auftreten einer ungewöhnlich großen Anzahl fremder Metalle in auffallender Weise unterscheidet. Die Auflösung des Eisens geschah durch Elektrolyse von Salzsäure, in der das Eisenstück den positiven und eine Platinplatte den negativen Pol bildete. Es ergaben sich dabei drei Producte, welche besonders untersucht wurden, nämlich: 1) eine Lösung; 2) ein schwarzer, vom Eisen sich ablösender Bodensatz, und 3) eine Metallschichte auf der Platinplatte. 1) Die Lösung wurde zur Reduction des Eisenchlorids und etwa vorhandener Arsensäure mit schwefliger Säure behandelt, und hierauf mit Schwefelwasserstoff Schwefelkupfer, Schwefelarsen und Schwefelantimon gefällt, letztere mit Schwefelkalium extrahirt und nach der Bunsen'schen Methode durch Kochen mit einer wässerigen Lösung von schwefliger Säure getrennt. Das Arsen wurde wie gewöhnlich als arsensaure Ammoniak-Magnesia, das Antimon als antimonsaures Antimonoxyd, das Kupfer als Kupferoxyd bestimmt. In das Filtrat vom Schwefelwasserstoffniederschlag wurde Chlor eingeleitet, das Eisenoxydhydrat mit kohlensaurem Baryt abgeschieden, das Mangan mit Schwefelammonium gefällt und als Manganoxyduloxyd bestimmt. Kobalt und Nickel konnten nicht nachgewiesen werden. Im Filtrat vom Schwefelammoniumniederschlag wurde noch Kalk und Magnesia bestimmt. Titansäure fand sich weder in der Lösung, noch im unlöslichen Rückstande. 2) In dem Rückstande, der sich beim Lösen des Eisens abgeschieden hatte, wurde der Kohlenstoff bestimmt, indem man eine abgewogene Menge des bei 100° C. getrockneten Rückstandes in einem Platinschiffchen in einem Verbrennungsrohre erhitzte, während Sauerstoffgas darüber geleitet wurde; die gebildete getrocknete Kohlensäure wurde in einem vorgelegten Liebig'schen Kaliapparate aufgefangen und ihrem Gewichte nach bestimmt. Der weißgewordene Rückstand wurde nun gewogen, mit einer wässerigen Lösung von Flußsäure zweimal eingedampft, schwach erhitzt und wieder gewogen. Die Gewichtsdifferenz gab die Menge beigemengter Kieselsäure. Außerdem fand sich im Rückstande noch eine kleine Menge Kalk und Magnesia, die jedenfalls aus der beigemengten Schlacke herrührten. Titansäure konnte auch hier, wie oben schon bemerkt wurde, nicht nachgewiesen werden. 3) Der metallische Ueberzug auf der Platinplatte war roth gefärbt und bestand zum größten Theil aus Kupfer und Spuren von Blei, Silber und Wismuth, die noch deutlich und bequem durch FlammenreactionenFlammenreactionen von R. Bunsen, in den Annalen der Chemie und Pharmacie, Bd. CXXXVIII S. 3. nachgewiesen werden konnten; er wurde in Salpetersäure gelöst, eingedampft, geglüht und das Kupferoxyd gewogen. Zur Phosphor- und Schwefelbestimmung wurden besondere Portionen Eisen abgewogen, mit Salpetersäure oxydirt, die Phosphorsäure mit molybdänsaurem Ammoniak gefällt, der Niederschlag von phosphormolybdänsaurem Ammoniak in Ammoniak gelöst und bei Gegenwart von Chlorammonium mit schwefelsaurer Magnesia die Phosphorsäure ausgefällt. In der anderen Portion wurde nach vollständiger Oxydation mit Salpetersäure und mehrmaligem Eindampfen mit Salzsäure die gebildete Schwefelsäure mit Chlorbaryum ausgefällt und aus der erhaltenen Menge schwefelsauren Baryts die Menge Schwefel berechnet. Es ergab sich folgende Zusammensetzung, auf 100 berechnet: 87,997 Eisen 6,555 Mangan 3,758 Kohlenstoff 0,578 Phosphor 0,497 Silicium 0,171 Schwefel 0,127 Calcium 0,120 Kupfer 0,118 Arsen 0,052 Magnesium 0,027 Antimon Spuren von Silber, Blei und Wismuth und ein wenig Schlacke ––––––– 100,00. Die Analyse wurde im Laboratorium des Hrn. GeheimenrathGeheimerath Bunsen ausgeführt, dem ich hiermit für seinen freundlichen Rath und seine Beihülfe meinen besten Dank ausspreche. Heidelberg.