Titel: Modification des Pyknometers; von Dr. Wilhelm Friedr. Gintl.
Fundstelle: Band 194, Jahrgang 1869, Nr. XV., S. 43
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XV. Modification des Pyknometers; von Dr. Wilhelm Friedr. Gintl.Aus Fresenius Zeitschrift für analytische Chemie Jahrgang VIII, vom Verf. mitgetheilt. Mit Abbildungen auf Tab. II. Gintl, Modification des Pyknometers. Jeder der irgend öfter in die Lage gekommen ist, das specifische Gewicht fester oder flüssiger Körper mit Hülfe des Pyknometers bestimmen zu müssen, wird mir zustimmen, wenn ich behaupte, daß dergleichen Bestimmungen immer ihr Mißliches haben und ich dürfte wohl kaum der Einzige seyn, der gerade dieser Methode der Bestimmung specifischer Gewichte den Vorwurf einer zu dem Grade der erreichbaren Genauigkeit in keinem Verhältnisse stehenden Umständlichkeit macht. Von den gebräuchlichsten Formen des Pyknometers sind jene, welche zur Erreichung einer vollständigen Füllung mit einem längeren oder kürzeren, durchbohrten Glaspfropfen, so wie die, welche mit einer durchbohrten Platte verschließbar sind, allerdings, namentlich da, wo nur wenig Substanz zur Verfügung steht, oder es sich um flüchtige Substanzen handelt, jenen Formen vorzuziehen, wo die Größe des Volums durch Auffüllen bis zu einer Marke oder Ablesen an einer Scala bestimmt wird; indeß haften denselben immerhin Uebelstände an, die leicht zu irrigen Resultaten führen können. So ist es beispielsweise kaum möglich, zumal bei Anwendung einer etwa leichter flüchtigen Flüssigkeit, in Folge der fortwährend statthabenden Verdunstung des Pyknometerinhaltes, ein constantes Gewicht zu bekommen, und wenn schon dieses Moment die Sicherheit der Gewichtsbestimmung illusorisch macht, so ist das um vieles mehr bezüglich des Umstandes der Fall, daß sich bei dem vor der Wägung nöthigen sorgfältigen Reinigen des Pyknometers an der Außenseite u.s.f. ein Anfassen desselben und also eine durch die Körperwärme bedingte Temperaturerhöhung des Pyknometers und seines Inhaltes kaum vermeiden läßt, deren nächste Folge die seyn wird, daß ein Theil der durch die Wärmezufuhr ihr Volum vergrößernden Flüssigkeit aus dem Pyknometer austreten wird, und dieses also nach dem Wiedereintritt der vorigen Temperatur in Folge der nunmehr eintretenden Volumenverminderung der Flüssigkeit von dieser nicht mehr völlig erfüllt werden wird. Deßhalb ist es ja auch eine der Hauptregeln für derartige Bestimmungen spec. Gewichte, sey es flüssiger Körper, sey es fester, das Pyknometer möglichst wenig anzulassen und also jede Temperaturerhöhung zu vermeiden; eine Regel, die freilich leichter ausgesprochen als eingehalten ist. Die Größe der durch dergleichen Zufälligkeiten bedingten Fehler, die sich allerdings in bekannter, das Verfahren aber nicht vereinfachender Weise, wenigstens theilweise corrigiren lassen, mag wohl in vielen Fällen, Zumal bei irgend sorgfältigerer Ausführung der Bestimmungen, kaum in die Waagschale fallen, aber in Fällen, wo zumal wenig Substanz zur Verfügung steht, oder wo es eine flüchtigere Flüssigkeit ist, um deren Untersuchung es sich handelt, können selbst bei thunlicher Vorsicht solche Zufälligkeiten hinreichen, das Resultat schon in der ersten Decimale zu alteriren, was kaum gleichgültig seyn kann; oder sie sind doch geeignet, selbst wenn ihr Einfluß kein so bedeutender seyn sollte, bei der Ausführung von derartigen Bestimmungen recht lästig zu werden. Das Streben, möglicher Weise eine größere Genauigkeit der Resultate derartiger Bestimmungen zu erreichen, ohne das Verfahren zu compliciren und zugleich von derartigen Zufälligkeiten weniger belästigt zu seyn, ließ mich bereits vor geraumer Zeit eine kleine Abänderung an dem Pyknometer ausführen, die, wenn ich ihr auch keineswegs den Namen einer Verbesserung vindiciren will, sich als recht bequem bewährt hat, und also geeignet seyn dürfte. Manchem, der, wie ich, oft in die Lage kommt, dergleichen Bestimmungen ausführen zu müssen, von einigem Vortheile zu seyn. Ich gebe im Folgenden eine kurze Beschreibung des Pyknometers, dessen ich mich bediene. Ich verwende ein kleines (die Dimensionen sind ziemlich gleichgültig) cylindrisches Glasgefäß mit ebenem Boden (I, Fig. 9), möglichst leicht, dessen Mündung mit einem gut aufgeschliffenen runden Glasplättchen verschließbar ist, das ich, um der Verdunstung nicht unnützer Weise mehr Raum zu geben, undurchbohrt wähle. Zu diesem Gefäße passend, habe ich mir eine, einem Steigbügel nicht unähnliche, kleine Vorrichtung aus vergoldetem Messingblech angebracht, die an ihrem Kopftheile (a, a, a, a, Fig. 10) an einer durch ein aufgelöthetes Messingplättchen verstärkten Stelle eine mit einem nicht zu groben Gewinde versehene Schraube trägt, an deren nach abwärts gerichtetem Ende sich ein kleines, um die Achse des Schraubenstiftes bewegliches Scheibchen befindet. Der Untertheil der bügelartigen Vorrichtung wird von einem horizontalen flachen Ringe gebildet, dessen Lumen kleiner ist als die Bodenfläche des Pyknometers, so daß dieses auf den ringförmigen Boden aufgesetzt und, mit dem Deckplättchen verschlossen, durch einen mittelst der Schraube des Kopftheiles auf das Deckplättchen ausgeübten Druck einerseits völlig festgeklemmt werden kann, während andererseits gleichzeitig das Deckplättchen fest an die Mündung des Gefäßes angedrückt und dieses also, bei sonst gut aufgeschliffener Deckplatte, völlig sicher verschlossen wird. Der Zweck dieser Einrichtung ist wohl ohne weiteres verständlich. Behufs der Füllung und des Verschließens des Pyknometers verfahre ich, nachdem ich zuvor in bekannter Weise für die Entfernung von Luftblasen von den Wandungen etc. gesorgt habe, endlich so, wie man gewöhnlich bei der Füllung und dem Verschließen der Beobachtungsröhren für Circularpolarisation u. d. a. vorzugehen pflegt, stelle dann das Pyknometer, dasselbe mittelst eines mehrfach zusammengelegten Papierstreifens haltend, in die Klemmvorrichtung ein und sorge nun, während ich das durch einige Schraubenumdrehungen fixirte Gefäß an dem Schraubenkopfe der Klemmvorrichtung halten und beliebig drehen und wenden kann, für eine sorgfältige Reinigung desselben von anhängender Flüssigkeit. Das die ganze Einrichtung, die, wie man leicht einsieht, wesentlich bloß möglichste Vermeidung jedweder Temperaturerhöhung und sicheren Verschluß ohne Verzicht auf leichte und bequeme Handhabung bezweckt. Es hieße wohl Eulen nach Athen tragen, wenn ich durch Zahlenbelege, die mir übrigens in genügender Anzahl zu Gebote stehen, die Brauchbarkeit des Instrumentchens irgend weiter darlegen wollte, und es erübrigt mir also nur noch hervorzuheben, daß das so modificirte Pyknometer, das natürlich sammt der Klemme gewogen wird, wenn die Klemmvorrichtung nicht überflüssig massiv gearbeitet ist, sich bei mittleren Dimensionen ganz bequem auf einer gewöhnlichen, selbst bloß für geringere Belastungen verwendbaren Waage wägen läßt, da es selbst in völlig gefülltem Zustande sammt Klemme höchstens 15–20 Grm. zu wiegen pflegt. Prag, 23. Februar 1869.

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