Titel: Ueber die Darstellung des Chloralhydrats und die Kennzeichen seiner Reinheit; von Z. Roussin.
Fundstelle: Band 195, Jahrgang 1870, Nr. XLIII., S. 149
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XLIII. Ueber die Darstellung des Chloralhydrats und die Kennzeichen seiner Reinheit; von Z. Roussin. Aus den Comptes rendus, t. LXIX p. 1144; November 1869. Roussin, über Darstellung und Eigenschaften des Chloralhydrats. In Folge verschiedener physiologischer Beobachtungen ist neuerlichst die Aufmerksamkeit des ärztlichen und des chemischen Publicums auf das Chloralhydrat gelenkt worden.Man s. polytechn. Journal Bd. CXCIV S. 523; zweites Decemberheft 1869. Mittelst der im Nachstehenden angegebenen Abänderungen des Verfahrens von Dumas läßt sich eine weit reichlichere Menge eines sehr reinen Productes gewinnen. Diese Modificationen bestehen: 1) im Weglassen der Operation, mittelst welcher erst flüssiges Chloral dargestellt wird, weil durch dieselbe ein bedeutender Verlust verursacht und die Bildung secundärer, später nur schwierig zu beseitigender Producte herbeigeführt wird; 2) in der Reinigung des erhaltenen Chloralhydrats zunächst durch starkes Auspressen, dann durch Destillation. Wenn der durch den absoluten Alkohol geleitete Strom von trockenem Chlorgas keine Reaction mehr hervorbringt und das Gas selbst inmitten des kochenden, mit Chlor gesättigten Alkohols seine grünlichgelbe Farbe beibehält, gesteht die Flüssigkeit, sobald sie auf 0° abgekühlt wird, stets zu einer krystallinischen Masse. Diesem wirr durcheinander krystallisirten Chloralhydrat ist eine flüssige, wie das Chloralhydrat flüchtige Substanz beigemengt, welche sich durch Destillation nicht entfernen läßt; es muß deßhalb kräftig ausgepreßt werden, wodurch der größte Theil dieses Productes beseitigt wird. Der durch Abkühlung erhaltene Kuchen von Chloralhydrat wird in trockene Leinwand oder trockenes Filtrirpapier eingeschlagen und unter der Presse so lange comprimirt, bis die Masse keinen Fleck mehr gibt und ganz trocken und zerreiblich geworden ist. Darauf bringt man sie mit etwas Kreidepulver in eine Retorte und schreitet zur Destillation. Das ganze übergegangene Destillat erstarrt bis zum letzten Tropfen zu harten, spröden Krystallen. Reines Chloralhydrat ist vollkommen weiß und bildet lange, prismatische, durch einander gewachsene Krystallnadeln, welche ziemliche Härte besitzen, dabei aber zerreiblich sind. Sein Geruch ist bei gewöhnlicher Temperatur nicht sehr stark und erinnert einigermaßen an den des Chloroforms und des Chlorkalkes; sein Geschmack ist anfangs milde, dann aber etwas scharf. An freier Luft verflüchtigt es sich vollständig, ohne merklich Feuchtigkeit anzuziehen; in einer mit Wasserdampf gesättigten Atmosphäre kann es aber zerfließen. Bei der Temperatur von + 56° C. schmilzt es zu einer farblosen, außerordentlich klaren und stark lichtbrechenden Flüssigkeit. Sein Siedepunkt ist bei + 145° C. constant. Zwischen Fließpapier gepreßt, dürfen die Chloralhydratkrystalle keinen Fleck erzeugen. Das Chloralhydrat löst sich in sehr geringen Wassermengen vollständig; es ist ferner löslich in Aether, Alkohol, Chloroform, Schwefelkohlenstoff, Benzol und den Fettkörpern. Seine wässerige Lösung ist vollkommen klar, fast geruchlos und zeigt weder auf Reagenspapier, noch auf eine Lösung von salpetersaurem Silberoxyd eine Einwirkung; dagegen trübt sie sich bei gewöhnlicher Temperatur, selbst in ziemlich verdünntem Zustande, auf Zusatz einiger Tropfen einer wässerigen Aetzkalilösung, wobei sich ein sehr angenehmer Geruch nach Chloroform, dem normalen Producte dieser Reaction, entwickelt.