Titel: Ueber Bestimmung des Gesammtkohlenstoffes im Eisen.
Fundstelle: Band 198, Jahrgang 1870, Nr. LI., S. 211
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LI. Ueber Bestimmung des Gesammtkohlenstoffes im Eisen. Ueber Bestimmung des Gesammtkohlenstoffes im Eisen. FedorowZeitschrift für Chemie, Bd. XII S. 16. erklärt die Berzelius'sche Methode – Behandeln mit Kupferchlorid – für die einfachste und beste. Man habe nur sorgfältig eine Erwärmung zu vermeiden, da sich sonst das störende Kupferchlorür bilde. Man wende daher besser ein Gemenge von Kupferchlorid und Kochfalz an, weil letzteres mit dem Kupferchlorür ein lösliches Doppelsalz bilde. Man brauche sich zu diesem Zwecke nicht erst besonders Kupferchlorid darzustellen, sondern könne 1 Aeq. Kupfervitriol mit 2 Aeq. Chlornatrium anwenden. Am besten gäbe man der Lösung folgenden Gehalt: 100 Gewichtstheile Wasser,   20 Kupfervitriol,   20 Chlornatrium –––––––––– Die vorstehenden Angaben des Verfassers sind aber weit entfernt, erschöpfend zu seyn, um als Anleitung zur Bestimmung des Kohlenstoffes im Eisen dienen zu können. Erstens ist nicht gesagt, in welchem Verhältnis man Kupfervitriol und Kochsalz zu dem zu untersuchenden Eisen anwenden soll. Zweitens sieht Jeder ein, daß bei der Einwirkung des Eisens auf die Kupferlösung in dem Grade, als jenes verschwindet, das Kupfer metallisch herausfällt. Drittens zögert die entstandene Eisenchlorürlösung nicht, Eisenoxydhydrat auszuscheiden, weil sie keine freie Säure enthält (und während der Reaction des Eisens auf das Kupfersalz auch nicht enthalten darf, weil sonst wegen Bildung von Kohlenwasserstoff ein Verlust von Kohlenstoff stattfinden würde). Viertens scheidet sich neben dem Kohlenstoffe auch der nie fehlende Kieselgehalt des Eisens aus. Die Ausscheidung ist mithin schließlich ein Gemenge von metallischem Kupfer, Kohlenstoff, Kieselerde und Eisenoxydhydrat. Um nun die Methode selbst auf ihre Brauchbarkeit zu prüfen und dabei zugleich die erforderlichen Ergänzungen vorzunehmen, verfuhr Hr. Alb. B. Clark jun. (aus Galesburg in Illinois) in meinem Laboratorium wie folgt: 1,25 Gram. gröblich gepulvertes Gußeisen wurden zu einer Lösung von 10 Grm. Kupfervitriol und 10 Grm. Kochsalz in 50 Grm. Wasser, welche sich in einem zu etwa 2/3 davon angefüllten Glaskolben befand, gethan und das Ganze ein paar Tage lang bei gewöhnlicher Temperatur unter fleißigem Umschütteln sich selbst überlassen. Da unter dem Ausgeschiedenen jetzt kein Eisen mehr mit bloßem Auge bemerkt werden konnte, setzte man zu der tief graugrünlichen Flüssigkeit, über welcher sich an der Glaswand ein Ueberzug von Eisenoxydhydrat gebildet hatte, 10 Grm. Salzsäure von 1,13 spec. Gewicht und stellte den Kolben in ein Sandbad. Nachdem gleich Anfangs das Eisenoxydhydrat verschwunden war, folgte, unter zunehmender Verdunkelung der Flüssigkeit, auch das Kupfer allmählich, und nach ein paar Stunden sah man von diesem keine Spur mehr am Boden liegen. Hierauf wurde der Kolbeninhalt in einen Glascylinder geleert, noch mit wenigstens dem doppelten Volumen Wasser verdünnt (die Flüssigkeit ließ sich mit Wasser in jedem Verhältniß ohne Trübung mischen) zum Klären hingestellt, der Absatz auf einem tarnten Filter gesammelt, gewaschen, bei 100° C. getrocknet und gewogen. Er betrug 0,097 Grm. und stellte ein schwärzliches rauhes Pulver dar. Durch Glühen verlor es 0,042 Grm.; diese als Kohlenstoff betrachtet, betragen demnach 3,36 Proc. des in Arbeit genommenen Eisens. Da der Glührückstand = 0,055 Grm. noch dunkelgrau aussah, so hielt ich es nicht für überflüssig, ihn auf einen Rückhalt von Eisen und Kupfer zu prüfen, digerirte ihn daher mit Königswasser und bekam in der That eine grünlich gelbe Flüssigkeit, worin die beiden eben genannten Metalle sich nachweisen ließen. Er hatte dadurch 0,010 Grm. an Gewicht verloren, aber noch immer keine weiße Farbe angenommen. Die nunmehrigen 0,045 Grm. Kieselsäure mußten mithin noch einen Gehalt an (graphitischem) Kohlenstoff einschließen, der indessen wohl so geringfügig gewesen seyn dürfte, daß die Zahl 3,36 als der richtige Procentgehalt des in Arbeit genommenen Gußeisens an Gesammtkohlenstoff angesehen werden kann. Dr. Wittstein. (Vierteljahresschrift für praktische Pharmacie.)