LXVII. Ueber die Bestimmung des Kohlenstoffes im Roheisen, Stabeisen und Stahl, durch Verbrennung desselben mit Kupferoxyd im Vacuum der Sprengel'schen Luftpumpe; von John Parry, Chemiker der Ebbw Yale Eisenwerke in Wales. Aus Chemical News, vol. XXV p. 301; Juni 1872. Parry, über Bestimmung des Kohlenstoffes im Roheisen, Stabeisen und Stahl. Ich habe mich überzeugt, daß sich der Kohlenstoff im Roheisen, Stabeisen und Stahl durch seine Verbrennung mit Kupferoxyd im Vacuum der Sprengel'schen Luftpumpe genau bestimmen läßt. Zu diesem Zweck verfuhr ich in folgender Weise: 1) Das Metall wurde in einer Lösung von schwefelsaurem Kupferoxyd digerirt, dann der aus einem Gemenge des Kohlenstoffes mit gefälltem Kupfer bestehende Rückstand durch Asbest filtrirt und ausgewaschen; 2) Der getrocknete Rückstand wurde mit etwa 50 Grm. reinem Kupferoxyd vermengt, in ein an einem Ende verschlossenes, am anderen Ende ausgezogenes Verbrennungsrohr gefüllt, und das ausgezogene Ende mittelst eines Wasserverschlusses in der in Frankland und Armstrong's Abhandlung (Chemical Journal, vol. VI p. 90) angegebenen Weise mit einer Sprengel'schen LuftpumpeBeschrieben im polytechn. Journal, 1867, Bd. CLXXXIV S. 122. in Verbindung gesetzt. Nachdem zunächst ein Vacuum hergestellt worden, wurde das Rohr so lange zum Rothglühen erhitzt, bis die Gasentwickelung aufhörte. Das Gas wurde in einem genau kalibrirten Meßrohre aufgefangen und mit den erforderlichen Correctionen für Temperatur, Luftdruck und Feuchtigkeit gemessen. Die Menge des Kohlenstoffes wurde aus der gemessenen Anzahl von Kub. Cent. Kohlensäuregas berechnet. (Es wurden mehrere Versuche in der Weise ausgeführt, daß man das Eisen direct mit Kupferoxyd mengte, aber der Kohlenstoffgehalt fiel zu niedrig aus.) Ich fand in allen Fällen, daß das im Vacuum abgegebene Gas gänzlich aus reiner Kohlensäure bestand; zur Erzielung dieses Resultates muß aber das angewendete Kupferoxyd vollkommen rein und frei von Staub seyn. Versuch I. – 1 Grm. graues Roheisen gab, als bei der beschriebenen Behandlung eine Stunde lang unter der Luftpumpe erhitzt wurde 59,8 Kub. Cent. Kohlensäure = 3,206 Procent Kohlenstoff; beim Verbrennen mit Kupferoxyd im Sauerstoffstrome, nach dem gewöhnlichen Verfahren, gab es (1) 3,280 Proc., (2) 3,264 Proc. Kohlenstoff. Versuch II. – Andere Probe von grauem Roheisen: (1) die Verbrennung nach der gewöhnlichen Methode gab 3,600 Proc. Kohlenstoff. (2) Die Verbrennung im Vacuum gab, als das Gas direct in einen gewogenen Kaliapparat gepumpt wurde, 3,654 Proc. Kohlenstoff. Versuch III. – Da ich es für wahrscheinlich hielt, daß bei der Verbrennung nach dem gewöhnlichen Verfahren Kohlensäure vom Kupferoxyd zurückgehalten werde, so behandelte ich 1 Gramm graues Roheisen A mit Kupfervitriollösung, und brachte den durch Asbest filtrirten, gut ausgewaschenen und nach dem Trocknen mit Kupferoxyd gemengten Rückstand in ein Verbrennungsrohr, welches ausgezogen war, so daß nach der Trennung von dem Sauerstoffentwickelungsapparate sein Ende leicht mittelst der Löthrohrflamme verschlossen werden konnte. Ich erhielt bei der Kohlenstoffbestimmung 3,228 Proc. Nun wurde der Sauerstoffapparat abgenommen, das Rohr zugeschmolzen und dem Erkalten überlassen. Darnach wurde das Rohr mit der Luftpumpe verbunden, evacuirt und wiederum erhitzt. Es entwickelte sich eine beträchtliche Menge Gas, welches sich jedoch als reiner Sauerstoff erwies und keine Spur von Kohlensäure oder Kohlenoxyd enthielt. Versuch IV. – Eine Probe von Rohschienen, welche als ganz durchgepuddeltes Eisen bezeichnet wurde, gab bei der Verbrennung nach dem gewöhnlichen Verfahren (1) 0,143 Proc., (2) 0,131 Procent, bei der Verbrennung im Vacuum (3) 0,1465 Procent Kohlenstoff. Versuch V. – Schmiedeeiserne Panzerplatte: Kohlenstoffgehalt durch Verbrennung im Vacuum ermittelt, 0,1426 Proc. Versuch VI. – Stahl: Kohlenstoffgehalt, durch Verbrennung im Vacuum bestimmt, 0,2972 Proc.; durch Eggertz's colorimetrische Probe ermittelt, 0,2800 Proc. Es erhellt aus diesen Versuchen, daß die gewöhnliche Verbrennungsmethode mit Kupferoxyd in Sauerstoffgas sehr genaue Resultate gibt; ich bin jedoch der Meinung, daß durch Anwendung der Sprengel'schen Luftpumpe sicherere Resultate erzielt werden können, und wenn auch dieses Verfahren umständlicher ist und einige Geschicklichkeit im Manipuliren erfordert, so lassen sich doch, sofern die Luftpumpe mit dem Verbrennungsrohre gehörig verbunden wird und die Gasmeßröhren sorgfältig kalibrirt sind, die Verbrennungen mit großer Leichtigkeit ausführen. Verbrennungen nach der gewöhnlichen Methode beanspruchen die ungetheilte Aufmerksamkeit des Operirenden und wegen der vielen Theile des Apparates besondere Vorsichtsmaßregeln gegen Undichtheiten; überdieß bieten die Kaliapparate der Ablagerung von Feuchtigkeit und Staub eine große Oberfläche dar. Bei Anwendung der Luftpumpe sind, nachdem das Vacuum hergestellt worden, während dasselbe bis zum Schlusse der Verbrennung unterhalten wird, Fehler in Folge von Undichtheiten nicht zu befürchten und der Experimentirende kann, nachdem er das Kohlensäuregas in das Meßrohr gefüllt hat, seine Messungen etc. nach Muße controlliren (auch das Gas auf Kohlensäure prüfen, indem er eine Kalikugel in dasselbe einführt); dabei kann er sich bei Anwendung von reinem Kupferoxyd und sauberen Verbrennungsröhren auf die ersten Resultate unbedingt verlassen. Bei dem gewöhnlichen Verfahren ist dieß, soweit meine Erfahrung reicht, nicht der Fall. Soll der Kohlenstoffgehalt von Stahl oder Schmiedeeisen ganz genau bestimmt werden, so sind stets zwei Verbrennungen erforderlich; in der Regel führe ich bei Anwendung der älteren Methode, drei Verbrennungsversuche aus.