LXXXIX. Darstellung des Chromalaunes; von Prof. A. Lielegg. Lielegg, über Darstellung des Chromalaunes. Bei der Bereitung von Chromalaun aus Kaliumbichromat werden gewöhnlich, nach Zusatz der entsprechenden Menge Schwefelsäure, als Reductionsmittel Alkohol, Schwefelwasserstoff oder schweflige Säure angewendet (Graham-Otto, Gottlieb, Gorup-Besanez, Rüdorff u.a.), wobei jedoch das Ende der Reaction nicht genau beurtheilt werden kann. In den bezüglichen Vorschriften findet sich auch die Bemerkung, daß man zu beachten habe, daß die Flüssigkeit weder bei der Reduction noch beim nachfolgenden Krystallisiren zu sehr erwärmt werde, weil in diesem Falle eine grüne nicht krystallisirende Lösung erhalten werden würde. Und in der That tritt je nach der Concentration der Flüssigkeit, sowohl beim Einleiten der schwefligen Säure als auch beim Reduciren mit Alkohol eine stärkere oder schwächere Erwärmung ein, welche sorgfältig überwacht werden muß, wenn der oben angedeutete Fall nicht eintreten soll. Um nun diesen Umstand zu vermeiden, versuchte ich den Chromalaun auf eine Weise zu bereiten, bei welcher durch die Reduction keine Erwärmung eintritt und die Unsicherheit, ob man genug des Reductionsmittels angewendet habe, gänzlich entfällt. Da dieses Verfahren sich vollkommen bewährte, der Vorbereitung eines Apparates nicht bedarf und überhaupt an Einfachheit kaum etwas zu wünschen übrig läßt, so glaube ich, da es meines Wissens bisher nicht beschrieben wurde, durch Mittheilung desselben einen kleinen Beitrag liefern zu können. Die Bereitung des Chromalaunes gelingt nämlich am leichtesten durch Reduction von Kaliumbichromat mittelst Oxalsäure; diese reducirt das Kaliumbichromat bei Gegenwart von Schwefelsäure schon bei gewöhnlicher Temperatur, unter nicht bemerkbarem Erwärmen, schnell und vollständig. Zur Ausführung der Operation wiegt man vorerst die dem unten angegebenen Schema entsprechenden Mengen von Kaliumbichromat, krystallisirter Oxalsäure und concentrirter Schwefelsäure ab, verdünnt letztere mit soviel Wasser, als nöthig ist um die in Anwendung zu bringende Menge von Kaliumbichromat zu lösen, trägt dieses in die durch das Verdünnen mit Wasser erwärmte Schwefelsäure ein, und wartet nun bis zur vollständigen Lösung der Substanz und Abkühlung der Flüssigkeit zu. Sind diese eingetreten, so setzt man unter Umrühren in kleinen Partien die Oxalsäure zu; die allsogleich beginnende Reaction gibt sich durch das Entweichen der Kohlensäure kund. Ueberläßt man die nöthigenfalls filtrirte Flüssigkeit dem freiwilligen Verdunsten, so erhält man Krystalle von Chromalaun. Die Zersetzung geht, abgesehen vom Krystallwasser, nach folgendem Schema vor sich: K²Cr²O⁷ + 3H²C²SO⁴ + 4H²SO⁴ = K²Cr²S⁴O¹⁶ + 6CO² + 7H²O. Demnach sind zur Bereitung von 100 Gew. Thlen. Chromalaun 29,5 Gew. Thle. Kaliumbichromat, 38 Gew. Thle. krystallisirte Oxalsäure und 39 Gew. Thle. concentrirte Schwefelsäure erforderlich.