Titel: Directe Darstellung von Soda und Potasche aus den Chlorverbindungen; von E. Bohlig.
Autor: E. Bohlig
Fundstelle: Band 224, Jahrgang 1877, Nr. , S. 621
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Directe Darstellung von Soda und Potasche aus den Chlorverbindungen; von E. Bohlig. Bohlig's Darstellung von Soda und Potasche aus den Chlorverbindungen. Oxalsaure Magnesia, wie sie im Verlauf des Processes gewonnen ist, wird in einem großen Holzkübel, mit der entsprechenden Menge Kochsalz oder concentrirter Soole und der äquivalenten Menge Salzsäure gemischt kalt einige Stunden stehen gelassen. Nach der Formel: Mg C2O4 + HCl +Na Cl = Na HC2 O4 + Mg Cl2 scheidet sich fast augenblicklich saures Natriumoxalat aus, Chlormagnesium bleibt in Lösung. Das oxalsaure Natrium wird gesammelt, mit Wasser abgespült und nun in ein luftdicht verschließbares Faß mit der entsprechenden Menge von Magnesiumcarbonat und Wasser gemischt. Nachdem die sich entwickelnde Kohlensäure die gewöhnliche Luft ziemlich verdrängt hat, verschließt man das Faß und setzt ein Rührwerk in Bewegung. Das angebrachte Manometer zeigt den Druck, welcher bis etwa 2at steigt, aber bei fortgesetztem Rühren zurückgeht und schon nach kurzer Zeit den Nullpunkt wieder erreicht. Die Operation ist vollendet. Man hat jetzt eine concentrirte Lösung von doppeltkohlensaurem Natron und einen Niederschlag von oxalsaurer Magnesia, deren dichte grobkrystallinische Beschaffenheit der Trennung von der Lauge und dem vollkommenen Aussüßen durch Deplaciren keinerlei Hinderniß entgegensetzt. Die Lösung des doppeltkohlensauren Natrons wird mit Magnesia, die man später bei der Destillation des Chlormagnesiums erhält, kurze Zeit gekocht und so einfachkohlensaures Natron und wieder zu verwendende kohlensaure Magnesia erhalten. Bei richtiger Concentration geht die Umsetzung nach folgender Gleichung vor sich: Na HC2O4 + Mg CO3 = Mg C2 O4 + Na HCO3 und 2Na HCO3 + MgO = Na2 CO3 + Mg CO3 + H2O. Die saure Chlormagnesiumlösung mit den Destillationsrückständen derselben verdampft man über freiem Feuer zur Teigform und glüht die Masse im Sodaofen. Die mit den Verbrennungsgasen abziehende Salzsäure wird in gewöhnlicher Weise condensirt, die zurückbleibende Magnesia theils zur Neutralisation neuer Magnesiumlösungen verwendet, theils durch Waschen von unzersetzt gebliebenem Chlormagnesium befreit und, wie oben angegeben, halb zur Umsetzung des doppeltkohlensauren Natrons verwendet, halb noch feucht auf Hürden ausgebreitet und durch Kokesfeuergase wieder in Carbonat übergeführt. Die Herstellung der beim Proceß verloren gegangenen Oxalsäure geschieht in folgender Weise. In einem starken eisernen Kessel wird Kalilauge von 36° B. zum Sieden gebracht und so lange mit gewöhnlichen Fichtensägespänen versetzt, bis die Masse sich verdickt. Nach fortwährendem Erhitzen und nachdem das Wasser entwichen ist, wird die Masse unter stetem Umrühren wieder dünnflüssig, homogen und von curcumagelber Farbe. Die Hitze wird 2 bis 2½ Stunden auf derselben Höhe gehalten, dann die Wärmequelle entfernt und die Masse etwas abkühlen gelassen. Man gießt nun langsam so viel Wasser in die noch heiße Schmelze, daß die Lösung 40° B. zeigt und läßt nach dem Umrühren erkalten. Die Ausbeute an oxalsaurem Kali, welches in dieser Lauge völlig unlöslich ist, ist bedeutend. Um reine Oxalsäure herzustellen, verfährt man nach Angabe des Verfassers (Bayerisches Industrie- und Gewerbeblatt, 1877 S. 5) in folgender Weise. Das umkrystallisirte oxalsaure Kali wird in Wasser gelöst und mit einer Lösung von Chlormagnesium oder schwefelsaurer Magnesia ausgefällt. Die gut ausgewaschene oxalsaure Magnesia wird in einem Holzbottich mittels Dampfrohr erhitzt und concentrirte Salzsäure bis zur völligen Lösung zugesetzt. Die geklärte Lösung wird heiß in Thongefäße abgezogen; nach dem Erkalten schießt die Oxalsäure in reinen Krystallen an, welche nach dem Waschen und einmaligem Umkrystallisiren chemisch rein werden. In derselben Weise wird Potasche direct aus Chlorkalium hergestellt. Dieses neue Sodaverfahren läßt sich auch dahin abändern, daß man das saure oxalsaure Natron nicht mit kohlensaurer Magnesia, sondern direct mit der bei der Destillation enthaltenen Magnesia sättigt, sodann die übrige als kohlensaure Magnesia vorhandene Menge hinzufügt. Das Ganze kommt wieder in ein liegendes Faß mit Rührwelle. Die beiden obern Hälften der Böden des Fasses sind mit großen Oeffnungen versehen zum Hindurchziehenlassen von abgekühlter Feuerluft, welch letztere durch das Rührwerk hinreichende Berührung mit dem Gemisch hat, so daß dieses sich schnell mit Kohlensäure sättigt. Der Hergang ist natürlich derselbe, nur daß hierbei jeder Druck vermieden werden kann und man die Magnesia nicht besonders vorher mit Kohlensäure zu sättigen braucht.