Titel: Einfache Gasbürette zur qualitativen und quantitativen Untersuchung von Gasgemengen; von Dr. H. Bunte.
Fundstelle: Band 227, Jahrgang 1878, S. 167
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Einfache Gasbürette zur qualitativen und quantitativen Untersuchung von Gasgemengen; von Dr. H. Bunte. Bunte's Gasbürette zur Untersuchung von Gasgemengen. Die unten abgebildete Bürette zur technischen Untersuchung von Gasgemengen schliesst sich im Wesentlichen an den von Raoult Journal für Gasbeleuchtung und Wasserversorgung, 1876 S. 509. beschriebenen Apparat an; sie unterscheidet sich von den gebräuchlichen Apparaten von Winkler vorzüglich dadurch, dass die zur Absorption einzelner Gemengtheile des Gases verwendeten Reagentien rasch und vollständig ohne Gasverlust sich aus derselben entfernen lassen, so dass eine fast beliebige Zahl von flüssigen Absorptionsmitteln nach einander auf eine Gasprobe zur Einwirkung gebracht werden kann. Ferner kann das in der Bürette eingeschlossene Gas in einfachster Weise vor und nach jeder Absorption unter gleiche Druckverhältnisse gebracht werden. Textabbildung Bd. 237, S. 168Die Gasbürette A besteht aus einem getheilten, oben und unten durch Hähne a und b geschlossenen Glasrohr mit einem Trichteraufsatz t. Der Raum zwischen den beiden Hähnen a und b fasst etwas mehr als 110cc und ist in Cubikcentimeter und Bruchtheile derselben getheilt. Der Theilstrich 100 befindet sich an der Stelle, wo das enge Rohr unter dem Hahn a sich erweitert; einige Centimeter über dem Hahn b ist der Nullpunkt der Theilung. Der Trichter t trägt eine Marke m und fasst bis dorthin etwa 25cc. Der untere Hahn 6 ist ein einfach durchbohrter Verschlusshahn; die Construction des Hahnes a ist der bei dem Winkler'schen Apparat zur Anwendung kommenden gleich; er besitzt ausser der Querbohrung noch eine zweite von der Seite herein durch die Achse auslaufende Bohrung, durch welche das Innere der Bürette oder der Trichter abwechselnd mit der Atmosphäre oder einem über die Spitze des Hahnes a geschobenen Kautschukschlauch in Verbindung gesetzt werden kann. Da die Bürette vorzüglich für die Untersuchung von Verbrennungsgasen oder Generatorgasen bestimmt ist, bei welchen der nicht absorbirbare Gasrückstand mindestens 60 Proc. ausmacht, so ist der untere Theil derselben, an welchem die Ablesungen erfolgen, verengt, um die Theilstriche weiter aus einander zu rücken. Die Bürette wird durch eine an einem eisernen Stativ befestigte, federnde Klammer in verticaler Stellung gehalten. Um Gas in die Bürette zu füllen, schiebt man einen Kautschukschlauch, der mit der Gasleitung verbunden ist, über die Spitze des Hahnes a und setzt das Innere des Messrohres durch Drehung dieses Hahnes mit der achsialen Bohrung desselben in Verbindung. Man saugt sodann bei geöffnetem Hahn b so lange Gas durch die Bürette, bis die vorher eingeschlossene Luft durch das zu untersuchende Gas verdrängt ist und schliesst die Hähne a und b. Die Spitze des Hahnes a wird durch ein Stückchen Kautschukschlauch mit Glasstopfen oder Quetschhahn geschlossen und der Trichter bis zur Marke m mit Wasser gefüllt. Um das unter beliebigem Druck eingeschlossene Gasvolum auf 100cc und unter bekannten Druck zu bringen, drückt man mittels eines Trichters T und ein daran schliessendes enges Kautschukrohr in der gezeichnten Anordnung Wasser von unten in die Bürette bis zum Nullpunkt, indem man selbstverständlich Sorge trägt, dass das Kautschukrohr vor der Verbindung mit der Bürette sich vollständig mit Wasser füllt Setzt man nun, nachdem b geschlossen, durch eine Drehung des Hahnes a das Innere der Bürette mit dem mit Wasser gefüllten Trichter in Verbindung, so entweicht ein Theil des Gases in Blasen, bis der eingeschlossene Rest unter dem Druck der Atmosphäre und einer Wassersäule von einigen Centimeter steht. Das im Trichteraufsatz t befindliche Wasser wird capillar in dem Verbindungsrohr und der Hahnbohrung festgehalten und bleibt über dem in der Bürette eingeschlossenen Gas stehen, ohne dass Wasser eindringen oder mehr Gas entweichen kann. In derselben Weise kann bei jedem beliebigen Stand der Flüssigkeit im Messgefäss das eingeschlossene Gas unter gleiche Druckverhältnisse (Atmosphärendruck, vermehrt um die Wassersäule von einigen Centimeter) gebracht werden. Bei der üblichen Angabe der Versuchsresultate in Procenten des Gesammtvolums ist eine Correction für den Druck, der vor jeder Ablesung gleich gemacht wird, nicht nöthig. Zur Ausführung einer absorptiometrischen Analyse muss zunächst Platz für das Absorptionsmittel in der Bürette geschafft werden. Man saugt zu diesem Zweck mittels der Flasche F, deren längeres Rohr durch den Kautschukschlauch r mit der untern Spitze der Bürette verbunden wird, während man den am kürzern gebogenen Rohr befindlichen Schlauch s in den Mund nimmt, das Wasser bis auf einen geringen Rest aus der Bürette, schliesst den Hahn b und nimmt die Flasche F ab. Das Absorptionsmittel wird in eine Porzellanschale p gegossen und die untere Spitze der Bürette unter den Flüssigkeitsspiegel getaucht; öffnet man nun den Hahn b, so wird das flüssige Absorptionsmittel eingesaugt. Die untere Spitze der Bürette ist so eng, dass dieselbe bis an die äusserste Grenze stets mit Flüssigkeit capillar gefüllt bleibt; es gelangt demnach mit dem Absorptionsmittel bei der beschriebenen Manipulation keine Spur Luft in die Bürette. Nachdem der Hahn b wieder geschlossen ist, wird zur Beschleunigung der Absorption die Bürette horizontal gelegt, oder besser geschüttelt. Man fasst zu diesem Zweck die Bürette am Trichteraufsatz, dessen Oeffnung man mit dem Ballen der Hand verschliesst, und bewegt die Bürette nach ihrer Längsrichtung heftig hin und her; jede Erwärmung durch Berührung des Messrohres mit der Hand wird dadurch vermieden. Um einer vollständigen Absorption des Gemengtheiles durch das angewendete Reagens sicher zu sein, lässt man nach dem Umschütteln in oben beschriebener Weise abermals Absorptionsflüssigkeit eintreten und wiederholt diese Manipulation, bis der Stand der Flüssigkeit im Messrohr constant bleibt. Vor der Ablesung setzt man durch Drehen des Hahnes a das Messrohr mit dem Wasser im Trichter t in Verbindung; es fliesst Wasser ein, bis sich der frühere Druck wieder hergestellt hat; nöthigenfalls wird der Trichter bis zur Marke m mit Wasser aufgefüllt. Die Ablesung ergibt direct den Procentgehalt des untersuchten Gases an dem absorbirten Bestandtheil. Bei einer Rauchgasanalyse ist das zuerst angewendete Reagens Kali- oder Natronlauge; die Volumverminderung ergibt den Gehalt des Gases an Kohlensäure. Soll der Sauerstoff bestimmt werden, so saugt man in der früher beschriebenen Weise einen Theil der Kalilauge ab und lässt eine concentrirte wässerige Lösung von Pyrogallussäure eintreten. An der Färbung des gebildeten pyrogallussauren Kalis wird die Gegenwart des Sauerstoffes sogleich erkannt; man schüttelt die Bürette einige Zeit, bis beim Oeffnen der unter die Absorptionsflüssigkeit getauchten Spitze nichts mehr aufgesaugt wird, und lässt schliesslich aus dem Trichter t so lange Wasser in das Innere der Bürette treten, bis der frühere Druck wieder hergestellt ist. Für die Bestimmung des Kohlenoxydes müssen die bisher angewendeten Absorptionsmittel: Kalilauge und Pyrogallussäure vollkommen entfernt werden. Die Leichtigkeit, mit welcher diese Aufgabe erfüllt werden kann, macht die vorgeschlagene Gasbürette besonders handlich. Man saugt zu diesem Zweck das pyrogallussäure Kali mittels der Flasche F bis auf wenige Tropfen ab; öffnet man alsdann den Hahn a, so tritt ein kräftiger Wasserstrahl aus dem gefüllten Trichter in das Messrohr und spült die Wände desselben vollständig ab; man schliesst a und saugt das Waschwasser in gleicher Weise ab. Wiederholt man diese Manipulation wenige Male, so ist das Absorptionsmittel vollständig entfernt, und man kann durch die untere Spitze der Bürette ein anderes Absorptionsmittel in das Messrohr eintreten lassen. In dem bezeichneten Falle einer Rauchgasanalyse lässt man eine salzsaure oder ammoniakalische Kupferchlorürlösung in die Bürette aufsteigen und verfährt wie früher. Da diese concentrirten Lösungen leicht Salzsäure oder Ammoniak an den Gasrückstand abgeben und dadurch kleine Fehler hervorbringen, so kann man vor der Ablesung das angewendete Reagens in beschriebener Weise durch Wasser verdrängen. Die Analyse eines complicirten Gasgemenges, z.B. die Bestimmung einiger Bestandtheile des Leuchtgases nach Berthelot, welche die allmälige Einwirkung mehrerer Reagentien: Schwefelsäure, Brom, Salpetersäure etc. nöthig macht, lässt sich leicht mit Hilfe der Bürette mit einigen unwesentlichen Abänderungen in der Behandlung ausführen.J. Greiner in München fertigt die Bürette in Gehäuse mit Zubehör zu 20 M. Auf Wunsch kann ein passendes Stativ mit Quetschklammer dazu gegeben werden. (Nach einem vom Verfasser gef. eingesendeten Separatabdruck aus dem Journal für Gasbeleuchtung und Wasserversorgung, 1877 S. 447.)