Titel: Verfahren zur Abscheidung des Ammoniaks aus dem Leuchtgase.
Fundstelle: Band 245, Jahrgang 1882, S. 40
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Verfahren zur Abscheidung des Ammoniaks aus dem Leuchtgase. Ueber Abscheidung des Ammoniaks aus dem Leuchtgase. Um Leuchtgas auf trockenem Wege von Ammoniak zu befreien, lassen F. J. Bolton und J. A. Wanklyn in Westminster, London (D. R. P. Kl. 26 Nr. 16 788 vom 24. Juni 1881) das von Theer befreite Rohgas durch einen Reiniger gehen, in welchem auf Horden Superphosphat ausgebreitet ist, so daſs sich Ammoniaksuperphosphat bildet, welches als Düngemittel Verwendung findet. Bei auf der Gasanstalt in München danach ausgeführten Versuchen, über welche H. Bunte im Journal für Gasbeleuchtung, 1882 S. 282 berichtet, wurden 1500k Mezillones-Superphosphat mit 18,7 Proc. löslicher Phosphorsäure auf dem Boden ausgebreitet und mit etwa 75l Gaswasser unter gleichzeitigem Umschaufeln der Masse besprengt. Dadurch soll freie Schwefelsäure im Superphosphat, welche durch Absorption der schweren Kohlenwasserstoffe die Leuchtkraft des Gases schädigen könnte, neutralisirt, sowie durch die beim Besprengen entwickelten Gase, Kohlensäure und Schwefelwasserstoff, die Masse porös gemacht und die Absorptionsfähigkeit erhöht werden. Anfänglich wurde ein gewöhnlicher Reinigerkasten benutzt, in welchem das Superphosphat 10 bis 15cm hoch ausgebreitet wurde, während die untere Schicht zur Abhaltung der letzten Spuren Theer mit Sägespänen belegt war. Das aus dem Reiniger kommende Gas enthielt in 100cbm durchschnittlich 0g,56, das aus den Scrubbern eintretende Gas dagegen 60g Ammoniak, wobei zu bemerken ist, daſs in England 118,4 in 100cbm gesetzlich gestattet sind. Später wurde ein cylindrischer Kasten von 3m Durchmesser und 2m Höhe hinter den mit Gaswasser berieselten Scrubbern angebracht, in welchem die beiden oberen Horden mit Superphosphat, die unteren mit Sägespänen belegt waren. Unmittelbar nach Einschaltung des frisch beschickten Reinigers enthielten 100cbm Gas vor demselben 97g Ammoniak, hinter demselben 1 bis 2g. Mit der zunehmenden Sättigung des Superphosphates erhöhte sich der Ammoniakgehalt des austretenden Gases und dasselbe zeigte nach vollständiger Sättigung der Masse nahezu den gleichen Gehalt an Ammoniak wie vor dem Apparat. Sobald das austretende Gas gröſsere Mengen von Ammoniak enthielt, wurde der Reinigungskasten ausgeschaltet, die ausgenützte Masse entfernt und durch neue ersetzt. Da nur ein Apparat zur Verfügung stand, so war es nicht möglich, wie bei der Schwefelwasserstoff- bezieh. Eisenoxyd-Reinigung durch einen zweiten mit neuer Masse beschickten Reiniger ununterbrochen die letzten Spuren von Ammoniak zu entfernen. Das in den Reiniger gebrachte hellbraune Pulver war nach der Ausnützung meist dunkel bis schwarz gefärbt und zu einem festen, jedoch porösen, trockenen Kuchen zusammengebacken. In den meisten Fällen zeigte nur die unterste Lage ziemlich gleichmäſsig diese Beschaffenheit, während die obere Lage nur an der Oberfläche geschwärzt und zusammengebacken, im Uebrigen aber weniger ausgenützt war, wenn nicht die Einwirkung des Rohgases sehr lange gedauert hätte und das austretende Gas noch reichliche Mengen Ammoniak enthielt. Nach wiederholten Untersuchungen enthielten 100cbm Gas nach der Hydraulik 427, vor dem Condensator 388, vor den Scrubbern 220, nach den berieselten Scrubbern 59,5, nach dem Superphosphat 3g,4 Ammoniak. Das Amoniakwasser hatte nach wiederholtem Ueberpumpen im Liter 19g,2 Ammoniak. Bei der folgenden Versuchsreihe betrug der stündliche Gasdurchgang etwa 500 bis 600cbm, der Widerstand im Apparat 1 bis 3cbm Wassersäule. In Folge der Aussetzung der Berieselung stieg der Ammoniakgehalt hinter den Scrubbern nach einigen Tagen von durchschnittlich 60 auf 108g in 100cbm Gas, während das aus dem Apparat austretende Gas 8 bis 9g, später durchschnittlich 12g, bei zunehmender Sättigung des Superphosphates schlieſslich 59g Ammoniak enthielt. Der Apparat wurde dann ausgeschaltet, entleert und neu beschickt. Die zu einem porösen Kuchen zusammengebackene Masse reagirte meist völlig neutral oder alkalisch; eine Mischprobe enthielt 7,5 Proc. Ammoniak und 0,46 Proc. Rhodan. Auf der Münchener Gasanstalt wurden zur Zeit der Versuche Saarkohlen Heinitz I verarbeitet, wovon 1t durchschnittlich 300cbm Gas und 100l 10procentiges Ammoniakwasser gibt. Die Gesammtmenge des Ammoniaks, welche aus dem Stickstoff der Kohle unter den Betriebsverhältnissen der Münchener Gasanstalt entwickelt wird, beträgt im Durchschnitt für 1000k Kohle 2130g. Bei wiederholter Berieselung der Scrubber mit Gaswasser sind von dieser Gesammtmenge im Gaswasser 1950g vorhanden, 180g bleiben im Gase zurück, so daſs bei Einführung des Superphosphatverfahrens nur 8,5 Procent des Gesammtammoniaks hierdurch absorbirt werden. Wird die Berieselung unterbrochen, so enthält das Gas hinter den Scrubbern noch 108g Ammoniak in 106cbm, wovon 100g oder 14,1 Proc. in dem Superphosphat gewonnen werden. Werden die Scrubber ganz ausgeschaltet und gelangt das Gas mit durchschnittlich 220g Ammoniak in 100cbm in die Superphosphatreinigung, so werden 1470g im Gaswasser, 660g oder 31 Proc. im Superphosphat gewonnen. Bei der Werthbestimmung des erhaltenen Ammoniaksuperphosphates ist die etwaige ungünstige Wirkung der Rhodansalze und die Ueberführung der löslichen Phosphorsäure in den sogen, präcipitirten Zustand zu berücksichtigen.