Bestimmung und Scheidung von Antimon und Zinn. Weller's Bestimmung von Antimon und Zinn. Antimonsäure und Antimonoxyd bezieh. Antimonpentachlorid und Antimontrichlorid unterscheiden sich durch ihr verschiedenes Verhalten gegen Jodkalium, so daſs nach A. Weller (Liebig's Annalen, 1882 Bd. 213 S. 364) die Eigenschaft der ersteren, in salzsaurer Lösung für je 1 Atom Antimon 2 Atom Jod aus Jodkalium abzuscheiden, zu einer quantitativen Bestimmung des Antimons benutzt werden kann. Eine Lösung von Antimonpentachlorid wird z.B. mittels Salzsäure haltigen Wassers in das Kölbchen des bekannten Bunsen'schen Chlordestillationsapparates gebracht, ziemlich stark verdünnt und eine genügende Menge ganz reinen Jodkaliums zugefügt. Einen allzu groſsen Ueberschuſs von Jodkalium zuzusetzen, vermeidet man zweckmäſsig, obgleich die Gegenwart selbst der 4fachen nothwendigen Menge die Genauigkeit der Resultate nicht beeinträchtigt. Das ausgeschiedene Jod wird in verdünnte Jodkaliumlösung überdestillirt und nach dem völligen Erkalten mit Hilfe von sehr verdünnter Schwefligsäure und einer Jodlösung von bestimmtem Gehalt in bekannter Weise titrirt. Das Verfahren läſst sich vorteilhaft zur Bestimmung des Antimons in seinen Oxydationsstufen und in den Verbindungen derselben, z.B. in antimonsauren Salzen, sowie insbesondere zur Bestimmung von Antimonsäure neben Antimonoxyd anwenden, da letzteres aus Jodkalium kein Jod abscheidet. Man wiegt zu diesem Zweck die betreffende Substanz in das Destillirkölbchen ab, setzt Jodkalium und Salzsäure zu und destillirt das ausgeschiedene Jod über. Will man ein Schwefel haltiges Antimonerz, welches natürlich keine anderen aus Jodkalium Jod abscheidenden Stoffe enthalten darf, nach dieser Methode analysiren, so oxydirt man dasselbe, fällt die gebildete Schwefelsäure durch Chlorbarium und bestimmt im Filträte das Antimon auf die angegebene Weise. Zinnsäure bezieh. Zinnchlorid wirkt in saurer Lösung auf Jodkalium nicht zersetzend ein. Dadurch wird es möglich, das Antimon neben Zinn, z.B. in Legirungen der beiden Metalle, nach obiger Methode leicht und genau quantitativ zu bestimmen. Die Menge des Zinnes ergibt sich aus der Differenz. Da man bei Analysen Antimon und Zinn gewöhnlich in der Form ihrer Sulfide erhält, so würde man diese zunächst oxydiren und nach Abscheidung der Schwefelsäure das Antimon auf obige Weise bestimmen. Die Menge des Zinnes würde sich aus dem gesammten bei der Analyse eingetretenen Verluste ergeben müssen, da es leider nicht möglich zu sein scheint, das Zinn gemeinsam mit dem Antimon als Persulfid zu wägen. Das Zinnsulfid hält mit der gröſsten Hartnäckigkeit Wasser zurück und verliert dieses erst bei einer Temperatur, bei welcher schon ein Theil des Schwefels zu entweichen beginnt.