Titel: Ueber die Herstellung von Bleiweiss.
Fundstelle: Band 252, Jahrgang 1884, S. 372
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Ueber die Herstellung von Bleiweiſs. Mit Abbildung auf Tafel 29. Ueber die Herstellung von Bleiweiſs. M. Roth und G. Sylvester in Milwaukee (Nordamerikanisches Patent Nr. 292119 vom 15. Januar 1884) wollen durch eine Lösung von essigsaurem Natrium einen elektrischen Strom leiten unter Verwendung von Bleiplatten als Pole. Am positiven Pole soll sich dann essigsaures Blei, am negativen aber freies Natron bilden, durch deren Mischung Bleihydrat gefällt und durch Einleiten von Kohlensäure in Bleiweiſs übergeführt werden. – Diese Angaben bedürfen wohl der Bestätigung durch den Versuch. E. V. Gardner in London (* D. R. P. Kl. 22 Nr. 25239 vom 19. August 1882) will Blei mit Graphit, Kohle, Platin oder einem anderen gegen Blei elektronegativen Körper in einer Lösung von 1 Th. essigsaurem Blei oder 1 Th. Salpetersäure in 40 Th. Wasser, oder Essigsäure in 24 Th. Wasser erwärmen. Es sollen sich basische Bleisalze oder Bleioxyd oder Bleisuboxyd bilden. Nach 1 bis 2 Stunden wird das Blei herausgenommen und die Flüssigkeit durch Zusatz von Essigsäure oder Salpetersäure wieder benutzbar gemacht. Geschieht die Umwandlung des Bleies in Kammern, so soll es ebenfalls in irgend einer Weise mit Kohle oder Platin in Berührung gebracht werden. Auſserdem soll ozonisirte Luft eingeführt oder durch elektrische Entladungen in der Kammer selbst erzeugt werden. Diese Einführung von Ozon kann auch bei dem holländischen Verfahren verwendet werden, wobei man auch Kohlensäure und Dampf zur Beschleunigung des Prozesses einleiten kann, wie Gardner meint, ohne anscheinend zu berücksichtigen, daſs das Ozon durch die in Zersetzung begriffenen organischen Massen sofort zerstört würde. Die in die Kammern geleitete Kohlensäure soll möglichst rein, namentlich frei von Kohlenoxyd sein. Um dies zu erreichen und gleichzeitig Dämpfe von Salpetersäure oder Essigsäure einzuleiten, soll der Apparat Fig. 1 Taf. 29 dienen. Derselbe wird aus dem Behälter B und der Röhre o mit Salzlösungen oder verdünnter Säure versehen. Das durch Verbrennung o. dgl. gewonnene Kohlensäuregas wird durch ein Rohr l in den Behälter eingeleitet, streicht zunächst über die im unteren Theile des Behälters enthaltene Flüssigkeit hinweg und kann nun je nach Stellung der Klappen i direkt durch Rohr h nach dem Rohre g entweichen, um in die Kammern geleitet zu werden, oder es streicht über den Inhalt der Becken K und N hinweg durch die Rohre a in die obere Abtheilung des Behälters und durch die Rohre b wieder zurück in den rechts der Scheidewand m gelegenen Raum oberhalb des Beckens N, um dann durch das Rohr n nach g zu entweichen. Der Inhalt des Behälters wird durch eine Flamme f erwärmt und zur Verdampfung gebracht, wenn die Wärme der durch l eingeleiteten Gase nicht hinreichen sollte, um die Verdampfung herbeizuführen. Hierbei wird das durch die Röhren a bis b streichende Gas eine Vorwärmung der zu verdampfenden Mischungen oder Lösungen bewirken. Bei S soll man Luft oder Sauerstoff einleiten, um eine Oxydation des Kohlenoxydgases herbeizuführen; die Möglichkeit dieser Reaction muſs Referent bestreiten. Bei der praktischen Ausführung dieses Verfahrens soll man nun nach Gardner folgendermaſsen verfahren. Die mit dem in beschriebener Weise vorbereiteten Bleie beschickte Zersetzungskammer wird geschlossen, durch Einlassen von Dampf oder in anderer Weise so weit erwärmt, daſs die Temperatur auf 50° steigt, und auf dieser Höhe 3 bis 4 Stunden erhalten, so daſs der Gesammtinhalt der Kammer gleichmäſsig erwärmt ist. Alsdann leitet man während 24 Stunden Essigsäure bezieh. Salpetersäure oder eine Mischung beider in dem Maſse ein, daſs die Temperatur in der Kammer nicht unter 43° sinkt, aber auch nicht über 52° steigt. Die genannten Dämpfe können auch mit atmosphärischer Luft vermischt sein. Im Verlaufe dieser Arbeitsperiode kann auch die Einleitung oder Bildung von Ozon stattfinden, während die Feuchtigkeit in der Kammer mäſsig gehalten wird. Hierauf steigert man während weiterer 24 Stunden die Temperatur so, daſs sie zwischen 52 und 55° schwankt, während innerhalb einer weiteren Periode von 48 Stunden die Temperatur nicht unter 50° sinken und nicht viel über 57° steigen darf- Nunmehr beginnt die Einleitung der Kohlensäure und zwar wird dieselbe zunächst 2 Stunden lang allein oder mit Luft gemischt eingeführt- hierauf hört man mit der Zuleitung von Kohlensaure auf und leitet 4 Stunden lang Essigsäure- und Salpetersäuredämpfe ein, hierauf wieder Kohlensäure u.s.w., so daſs während einer Arbeitsperiode von 6 Stunden während 2 Stunden Kohlensäure eingeführt wird. Je nachdem die Bildung des Bleiweiſs fortschreitet, etwa nach 4 bis 5 Tagen, wird die Einführung der Kohlensäure während 2 Stunden auf alle 4 Stunden und schlieſslich während 4 Stunden auf alle 6 Stunden vorgenommen. Nach Verlauf von 7 bis 14 Tagen ist das Blei ganz oder zum gröſsten Theile in Bleiweiſs umgewandelt. Für gewisse Fälle ist es angebracht, während der ersten 24 Stunden nur Salpetersäuredämpfe allein und hierauf Essigsäuredämpfe, Luft oder Sauerstoff und Wasserdämpfe allein, oder aber auch ein Gemisch von Essigsäure-, Salpetersäure- und Wasserdämpfe nebst Sauerstoff oder Luft zur Beendigung der Umwandlung zu verwenden.

Tafeln

Tafel Tafel 29
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