Titel: Apparate für Laboratorien zur Erzeugung gleichmässiger Temperaturen.
Fundstelle: Band 256, Jahrgang 1885, S. 452
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Apparate für Laboratorien zur Erzeugung gleichmäſsiger Temperaturen. Mit Abbildungen. Temperaturregler für Laboratorien. Nach N. A. Randolph (Journal of the Franklin Institute, 1883 Bd. 116 S. 465. 1884 Bd. 118 S. 178) erhält man einen einfachen und empfindlichen Thermostat (Fig. 1), wenn man in ein Proberöhrchen Quecksilber M, dann Alkohol A gieſst und darauf einen Gummistopfen setzt, welcher das Trichterrohr C trägt. Uebersteigt nun die Temperatur einen gewissen Punkt, so schlieſst das im Rohre C stehende Quecksilber die untere Oeffnung des Rohres f, so daſs das durch Rohr e zutretende Gas nur durch eine kleine seitliche Oeffnung o des Rohres f entweicht, um die Flamme brennend zu erhalten, bis bei sinkender Temperatur die untere Mündung des Rohres wieder frei wird. Für Wasserbäder u. dgl. wird in die Gasleitung GE (Fig. 2) ein Luftthermometer A eingeschaltet, aus welchem bei steigender Temperatur Quecksilber in das Gabelrohr C tritt und die Gaszuführung zum Brenner I unterbricht, während durch Schlauch H die Zündflamme J brennend erhalten wird. (Vgl. Rob. Muencke 1876 219 72. F. Meyer 1884 254 * 68). Fig. 1., Bd. 256, S. 452Fig. 2., Bd. 256, S. 452Fig. 3., Bd. 256, S. 452 Bei dem Thermoregulator von F. H. Veley (Journal of the Chemical Society, Bd. 43 S. 370. Zeitschrift für analytische Chemie, 1884 S. 406) ist die gröſsere Kugel a (Fig. 3) mit Olivenöl, die kleinere b mit Quecksilber gefüllt. Das Rohr c ist in den Hals der Kugel a eingeschmolzen und schlieſst dieselbe oben ab Es muſs daher bei einer Temperatursteigerung das Oel in die Kugel b eindringen und das Quecksilber in die Höhe treiben, wo es in bekannter Weise das Gaszufluſsrohr e absperrt; dieses ist aus Metall gefertigt und kann in einer am oberen Ende von c angebrachten Stopfbüchse auf und ab bewegt werden, so daſs man die Temperatur beliebig einstellen kann. Am unteren Ende des Gaszufluſsrohres ist ein kleines Rohr d angebracht, so daſs zwischen der Spitze des Zufluſsrohres und der Wandung von d das Gas noch durchziehen kann, wodurch eine feinere Einstellung bewirkt werden soll. Fig. 4., Bd. 256, S. 453Fig. 5., Bd. 256, S. 453 Nach E. H. v. Baumhauer (Comptes rendus, 1884 Bd. 99 S. 370) wird zur Herstellung eines Thermoregulators in einem Probecylinder A (Fig. 4) mittels Kork oder durch Ausziehen vor der Lampe ein unten etwas ausgezogenes Rohr B dicht eingesetzt, in welchem sich das Rohr C verschieben läſst. Beim Erwärmen treibt die in A eingeschlossene Luft das Quecksilber im Rohre B hoch, während das unten schräg abgeschnittene Rohr C das Gas zum Brenner führt. Das durch das Kniestück r eintretende Gas geht durch den ringförmigen Raum zwischen B und C, die untere Oeffnung des auf Grund von Versuchen mit entsprechender Theilung versehenen Rohres C und durch den Schlauch z zur Lampe. Wird beim Steigen des Quecksilbers die untere Oeffnung von C geschlossen, so erhält die Flamme nur noch die durch die kleine Oeffnung o im Rohre C ziehende Gasmenge, damit sie nicht ganz verlöscht. Nach U. Kreusler (Chemikerzeitung, 1884 S. 1321) läſst man zur Herstellung eines Thermoregulators ein Rohr B (Fig. 5) durch angemessenes Erhitzen bei a etwas zusammenlaufen, so daſs sich hier eine das Durchfallen des Schwimmers verhütende Verengung bildet. Hierauf wird die Röhre bei b mit der Feile durchschnitten. Mit Hilfe der recht sorgsam central gebohrten Korkringe K werden sodann beide Rohrenden in ihrer ursprünglichen Stellung dem ⊤-Stück MNO eingefügt, doch so, daſs sie bei b einen etwa 0mm,5 messenden ringförmigen Spalt zwischen sich lassen. Nachdem man sich überzeugt hat, daſs der Kopf des Schwimmers v ohne Anstand durch diese Stelle hindurchgeht, wird der Zwischenraum g mit Gypsbrei ausgefüllt. Den Schwimmer stellt man sich her, indem man an einen Glasfaden beiderseits wohl gerundete Knöpfchen anschmilzt. Das obere Kügelchen v, das eigentliche Ventil vorstellend und das Innere der Rohrstücke R nahezu ausfüllend, soll doch so viel Spielraum gestatten, daſs durch hier durchziehendes Gas eine kleine Flamme gespeist werden kann, was am besten vor dem Zusammenstellen des Apparates ausprobirt wird. Das untere Kügelchen, welches lediglich das Einsinken des Schwimmers verhüten soll, wird zweckmäſsig etwas kleiner genommen. Bei dem Quecksilbergefäſse G ist es wesentlich, daſs der Kork S quecksilberdicht schlieſst und doch eine Verschiebung des Rohres R zuläſst, um den Quecksilberstand der gewünschten Temperatur anpassen zu können. Das Leuchtgas tritt durch Rohr R ein, geht zunächst ungehindert durch den Ringspalt b und durch Rohr O zum Brenner. Das in Folge der Erwärmung sich ausdehnende Quecksilber erreicht allmählich den Schwimmer und beginnt, diesen zu heben. So lange der Kopf des Schwimmers den Spalt noch nicht ganz erreicht hat, bleibt der Gaszutritt unbehindert; sobald aber das Kügelchen v in die Ebene des Spaltes zu liegen kommt, wird der Gaszufluſs so weit gehemmt, daſs nur noch die zur Speisung der Minimalflamme unerläſsliche Gasmenge längs des Schwimmerkopfes hindurchziehen kann. Fig. 6., Bd. 256, S. 454 Um sich vor den Gefahren eines plötzlich gesteigerten Gasdruckes zu sichern, schaltet Kreusler in die Leitung eine Flasche g (Fig. 6) mit Fig. 6. Glycerin ein, in welcher von dem nicht luftdicht schlieſsenden Korke k eine weite Glasröhre c gehalten wird. Der dicht schlieſsende Korkstopfen K hält in seitlicher Bohrung das mit Wassermanometer versehene Gaszuleitungsrohr r, in der Mitte ein kurzes weiteres Rohrstück. Dies soll lediglich dienen, dem etwas engeren, aber erheblich längeren Rohre p, welches in dem Korke K leicht verschiebbar sein muſs, eine sichere und vermöge des Kautschukschlusses bei m luftdicht haltende Führung zu geben. Das Glasrohr p, dessen Querschnitt so bemessen sein soll, daſs es dem höchsten Bedarfe an Gas auch bei schwachem Drucke genügt, trägt nahe der oberen Mündung den durchbohrten Pfropf q und dieser endlich ein glockenförmig erweitertes Glasrohr nebst Manometer und einem seitlichen Ansätze für den Austritt des Gases. Das durch r einströmende Gas drückt den Flüssigkeitsspiegel und somit den aus einer hohlen Glaskugel gefertigten Schwimmer s nach unten. Die Bewegung überträgt sich durch einen in die Kugel gesteckten, gut gerichteten Draht auf das unten spitz zulaufende Glasröhrchen o, welches demnach um so tiefer in das Glasrohr p eintritt, je stärker der Gasdruck ist. Der zwischen beiden Rohren bleibende enge Zwischenraum vermindert die Durchgangsgeschwindigkeit des Gases um so mehr, je länger derselbe ist, somit auch, je gröſser der Gasdruck ist. L. KnudsenMeddelelser fra Carlsberg Laboratoriet S. 134. (Andet Bind. Kopenhagen 1884.) hält eine groſse Sicherheitslampe für besonders wesentlich. Der fast ganz mit Oel gefüllte Behälter A (Fig. 7) steht durch Rohr r mit der Gasleitung in Verbindung. Das Gas tritt durch das mit Hahn h versehene Rohr b und c in das weite Rohr B ein, streicht durch die mehr oder minder hohe Oelschicht, geht durch Rohr d und die mit loser Baumwolle gefüllte Flasche G zum Brenner L. Nimmt nun der Gasdruck zu, so steigt das Oel im Cylinder B, erschwert dadurch den Durchgang des Gases durch Rohr c und hebt somit den Einfluſs der Drucksteigerung auf. Fig. 7., Bd. 256, S. 455 Soll der Brenner L gleichmäſsig mit Gas unter einem Drucke von 5mm versorgt werden, so stellt man den Hahn H der Hauptgasleitung so, daſs der Druckmesser T 10mm Druck zeigt, und den Hahn h derart, daſs t 5mm Druck angibt. Nun steigert man den ersteren Druck wieder auf z.B. 25mm und taucht das unten schief abgeschnittene Rohr c so tief in das Oel ein, daſs das ausströmende Gas abermals unter 5mm Druck steht. Der Gasdruck kann dann über 10mm schwanken, ohne daſs der im Brenner verändert wird. Ferner taucht man je nach dem für den Brenner L gewünschten Gasdrucke das Rohr e verschieden tief in das Oel ein. Steigt nun der Druck in dem Thermoregulator v, so entweicht das überschüssige Gas durch Rohr p e zum Brenner l, wo es sich durch die Sicherheitsflamme S entzündet, auf diese Weise allerdings verloren geht. Der Brenner L wird theils durch den mit Weingeist gefüllten Thermoregulator v und Rohr m, theils durch Rohr n gespeist, um das vollständige Verlöschen zu verhindern. A. Fock (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1885 S. 1124) will dadurch gleichmäſsige Temperaturen erzielen, daſs er in das cylindrische Blechgefäſs A (Fig. 8) ein zweites B einlöthet: der geschlossene Raum zwischen beiden steht durch kurze Rohrstücke a und b mit der Röhre c in Verbindung. An diese schlieſst sich oben ein Rückfluſskühler C; unten ist dieselbe durch den Hahn r zu schlieſsen bezieh. unter Vermittelung des Rohres d mit dem Auffangkolben K in Verbindung zu setzen. Fig. 8., Bd. 256, S. 456 Die Oeffnung e für das Thermometer t dient gleichzeitig zum Einführen einer geeigneten Flüssigkeit in das Gefäſs A. Beschickt man sodann das Gefäſs B mit hochsiedenden Substanzen, wie Paraffin, Olivenöl oder einer leichtflüssigen Metalllegirung, so werden dieselben, wenn man bei geschlossenem Hahn r die Flüssigkeit in A zu lebhaftem Sieden bringt, die durchaus gleichmäſsige Temperatur des Dampfes annehmen. Wählt man als Flüssigkeit für das Gefäſs A keine einheitliche Substanz von festem Siedepunkt, sondern etwa Erdöl, so ist man dadurch im Stande, jede Temperatur, soweit sie das Quecksilberthermometer angibt, constant herzustellen und gegebenenfalls gleichmäſsig zu steigern. Wünscht man z.B. eine Temperatur von n Grad, so hat man so lange abzudestilliren, d.h. den Hahn r offen zu halten, bis das Thermometer t die Temperatur anzeigt; alsdann schlieſst man den Hahn r, so daſs das Destillat in das Gefäſs A zurückflieſst, und die Temperatur in B wird langsam und gleichmäſsig folgen, bis sie den Grad n erreicht hat. Um auch mit Erdöl eine möglichst gleichmäſsige Temperatur zu erzielen, ohne daſs man nöthig hat, die Heizflamme zu regeln, empfiehlt es sich, eine passende Fraction aus demselben zu verwenden, welche ja mit Hilfe des Apparates selbst leicht herzustellen ist.