Titel: Ueber die Prüfung von Oelen.
Fundstelle: Band 261, Jahrgang 1886, S. 311
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Ueber die Prüfung von Oelen.Vgl. Ellis, E. Mills, Redwood u.a. 1888 260 282. Ueber die Prüfung von Oelen. L. Archbutt(Journal of the Society of Chemical Industry, 1886 S. 303) findet, daſs Maumené's Oelprobe unzuverlässig ist, wenn nicht immer in derselben Weise verfahren wird (vgl. 1886 260 281). Er führt daher die Prüfung immer nach folgender Vorschrift aus: 50g Oel werden in einem Becherglase von 200cc Inhalt genau gewogen; dann bringt man das Oel wie auch die Schwefelsäure durch Eintauchen der Gefäſse in Wasser auf gleichmäſsige Temperatur, setzt hierauf das Becherglas mit dem Oele in ein passendes, mit Baumwolle ausgestopftes Kästchen, läſst 10cc Schwefelsäure aus einer Pipette unter Umrühren mit dem Thermometer in das Oel einflieſsen und beobachtet die höchste Temperatur. Archbutt findet es nicht nothwendig, daſs man immer von der gleichen Temperatur ausgeht; dagegen ist es von Wichtigkeit, immer Schwefelsäure von gleicher Stärke, am besten von 97 Proc., zu benutzen. Die sogen. Elaїdinprobe beruht bekanntlich auf Umwandlung nicht trocknender Oele in feste isomere Abarten unter dem Einflüsse von Salpetrigsäure. Zur Herstellung des bei der Probe benutzten Reagens bringt Archbutt 18g Quecksilber in einen trockenen 50cc-Kolben und läſst 15cc,6 Salpetersäure von 1,42 sp. G. zuflieſsen. Nach 10 Minuten ist die Reaction vollendet. Der weiſse Niederschlag, welcher sich gebildet hat, wird durch vorsichtiges Wärmen in der dunkelgrünen Flüssigkeit gelöst. Das so hergestellte Reagens hält sich längere Zeit und kann, so lange es eine grüne Farbe zeigt, benutzt werden. Zur Prüfung von Oelen benutzt Archbutt 96g Oel und 3cc,25 Reagens, welche alle 10 Minuten bis zum Erstarren geschüttelt werden. In der Zwischenzeit stellt man das die Mischung enthaltende Gefäſs in Wasser. Aus den mitgetheilten Versuchen geht hervor, daſs immer bei gleicher Temperatur gearbeitet werden muſs. Die Zeitdauer, welche zum Erstarren nöthig, ist zur Beurtheilung eines Oeles viel wichtiger als der Grad der Festigkeit des Elaїdins. Um zu untersuchen, ob die Elaїdinprobe auch Fingerzeige zur Entdeckung von Beimischungen in Oelen geben kann, wurden Versuche mit Mischungen von Olivenöl und anderen Oelen angestellt. Rüböl hat entschieden einen verlängernden Einfluſs auf die zum Erstarren nöthige Zeit und ebenso auch Baumwollöl. Archbutt theilt auch Versuche über die Jod-Absorption von Oelen mit und seine Beobachtungen stimmen im Allgemeinen mit denen von Hübl (1884 253 281) überein. Bei Untersuchung von Rüböl bestimmt Archbutt gewöhnlich das specifische Gewicht, die Temperaturerhöhung beim Behandeln mit Schwefelsäure, die zum Verseifen erforderliche Menge Kali, die Viscosität und den Schmelzpunkt der Fettsäuren. Wie Coleman findet er das specifische Gewicht im Durchschnitte als 0,916. Er gibt ferner die Analysen von 52 Rübölmustern. Die Temperaturerhöhung mit Schwefelsäure betrug durchschnittlich 59°. Zum Verseifen waren 17,3 Proc. Kali nothwendig. Zur Prüfung von Olivenöl bestimmt Archbutt das specifische Gewicht, den Gehalt an freier Oelsäure, die Temperaturerhöhung mit Schwefelsäure, das zum Verseifen nöthige Kali, die Jodabsorption und die Zeit, welche zum Erstarren des Elaїdins nöthig ist. Bei Untersuchung von 200 Proben fand er nur zwei mit mehr als 24 Proc. freier Fettsäure. Olivenöl mit 5 Proc. Fettsäure soll nicht mehr als 0,917 sp. G. bei 16° haben. Ein hoher Gehalt an Fettsäure verursacht schlechtes Brennen in Lampen. Die Temperaturerhöhung beim Behandeln mit Schwefelsäure beträgt 41,5 bis 45,5°. Die Verseifung läſst besonders auch Beimischung von mineralischen Oelen erkennen. Wenn dem Olivenöle Erdnuſsöl beigemischt ist, so wird die Leuchtkraft nicht stark beeinträchtigt, bei der Elaїdinprobe ist aber längere Zeit zum Erstarren nothwendig. Dem Olivenöle beigemischtes Rüböl verursacht eine dunkle Farbe des Elaїdins. Rüböl bewirkt auch, daſs eine geringere Menge Kali zum Verseifen nothwendig ist; es läſst sich auch durch seinen Schwefelgehalt erkennen. Beimischung von Baumwollöl verzögert das Erstarren des Elaїdins bei 25° und erhöht das specifische Gewicht wie auch die Temperatur bei Maumené's Probe. Sesamöl läſst sich durch Rothfärbung mit Salzsäure und Zucker nachweisen. J. J. Coleman (daselbst * S. 359) schlägt vor, die Oele zur Bestimmung der Zähflüssigkeit (Viscosität) in eine Pipette einflieſsen zu lassen. Das Oel wird in einem cylindrischen Glasgefäſse auf die gewünschte Temperatur erwärmt. Dann bringt man eine oben durch den Finger verschlossene Pipette bis zu bestimmter Tiefe in das Oel und beobachtet die Zeit, welche zur Füllung der Pipette nothwendig ist. Auf diese Weise wird die Einhaltung einer bestimmten Temperatur, welche bei der Viscositätsbestimmung nach dem gewöhnlichen Verfahren ziemlich schwierig ist, bedeutend erleichtert. Ch. J. Ellis berichtigt daselbst S. 361, daſs vor ihm auch schon Maumené die Temperaturerhöhung beim Behandeln von Oelen mit Schwefelsäure zur Bestimmung der Zusammensetzung von Oelgemischen benutzt hat. Maumené hat jedoch nur sehr wenige Versuche in dieser Richtung angestellt. Zur Verlangsamung der Reaction mit Schwefelsäure setzt Maumené Olivenöl zu. Ellis hat einen Zusatz von Mineralöl als noch viel vortheilhafter gefunden. Auch auf die Wichtigkeit der Einhaltung bestimmter Temperaturgrenzen hat erst Ellis hingewiesen.