Titel: Abscheidung von leichten Kohlenwasserstoffen und Gewinnung dickflüssiger Oele aus Paraffinölen u.s.w. durch Destillation unter Druck.
Fundstelle: Band 264, Jahrgang 1887, S. 336
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Abscheidung von leichten Kohlenwasserstoffen und Gewinnung dickflüssiger Oele aus Paraffinölen u.s.w. durch Destillation unter Druck. Riebeck's Gewinnung dickflüssiger Oele aus Paraffinölen. Die bislang allgemein im Gebrauche stehenden Verfahren zur Destillation von schweren Braunkohlentheerölen, rohem Erdöle oder dessen Rückständen von der Raffination, sowie von Theer, wie man solchen bei der Oelgasbereitung aus Paraffinöl oder Erdölrückständen erhält, liefern bekanntlich alle eine verhältniſsmäſsig geringe Ausbeute an leichten Oelen (Benzin, Leuchtöl), während andererseits die zurückbleibenden hochsiedenden Antheile nur geringen Werth haben. Auf den A. Riebeck'schen Montanwerken bei Halle a. S. (D. R. P. Kl. 23 Nr. 37728 vom 17. December 1885) hat man nun ein Verfahren aufgefunden und bereits mit bestem Erfolge in der sächsischen Braunkohlentheer-Industrie eingeführt, welches es gestattet, die Ausbeute an leichten Oelen auſserordentlich zu steigern, und auſserdem Rückstände liefert, welche als sehr gute Schmier- und Asphaltöle Verwendung finden können. Zu diesem Zwecke werden die schweren Oele unter Druck destillirt, wobei tiefgreifende Zersetzungen stattfinden. Der bei der Destillation zu verwendende Druck ist für jedes Oel ein ganz bestimmter, da durch denselben die Ausbeute und Beschaffenheit der Destillate und Rückstände, sowie der Verlust durch Vergasung unmittelbar beeinfluſst wird. In der Praxis hat es sich gezeigt, daſs für schwere Paraffinöle am besten 3 bis 6at, für Roherdöl und Rückstände 2 bis 4at, endlich für Oelgastheer 4 bis 6at Druck angewendet werden sollen. Die Druckdestillation wird in einer Guſsstahlblase, von der Form der in der Braunkohlentheerindustrie gebräuchlichen, vorgenommen und diese Blase muſs bei Rothglut der vom Feuer bespülten Theile für den auf ungefähr 400° erhitzten Inhalt noch dicht sein bei einem Ueberdrucke von 10at. Mit der Destillirblase ist eine Kühlschlange verbunden und zwischen beiden ein Ventil angeordnet, welches sich von selbst öffnet, sobald der zur Destillation gewünschte Druck erreicht ist. Heizt man die Blase an, so wird das Ventil so gestellt, daſs die Verbindung zwischen Blase und Kühler offen bleibt, bis alle Luft durch Oeldämpfe verdrängt ist; dann schlieſst man das Ventil, stellt es auf den gewünschten Druck ein und gibt stärkeres Feuer. Sobald die Dämpfe die entsprechende Spannung erreicht haben, heben dieselben das Ventil aus und treten in die Kühlschlange ein, wo sie verdichtet werden. In der Patentschrift sind zur Erläuterung dieses Verfahrens die Ergebnisse mitgetheilt, welche im Groſsbetriebe bei der Destillation eines dunklen schweren Paraffinöles erhalten wurden. Es wird bemerkt, daſs dieses Oel ein specifisches Gewicht von 0,912 bei 17,5°, die Viscosität 2,5 hatte, sowie 15 Vol.-Proc. bis 300° überdestilliren lieſs. Die Destillationen unter 3at Druck ergaben, daſs das übergehende Zersetzungsproduct nicht wesentlich verschieden ist, ob es in einer Menge von 30 oder 80 Procent des Blaseninhaltes abgenommen wird. Es bildet eine braune, leicht bewegliche Flüssigkeit von 0,800 bis 0,820 sp. G. bei 17,5°. Dieses Zersetzungsproduct ist dem Rohphotogen des Braunkohlentheeres durchaus gleichwerthig und liefert nach der Reinigung und Destillation ein wasserhelles Leuchtöl von 0,815 bis 0,820 sp. G., dem Entflammungspunkte von etwa 30° und groſser Leuchtkraft. Destillirt man 25 bis 30 Proc. ab, so hinterbleibt ein Rückstand, welcher eine Viscosität von 7 bis 10 und 0,930 bis 0,950 sp. G. besitzt und ein gutes Schmieröl bildet. Treibt man die Destillation weiter, so wird der Blasenrückstand immer asphaltartiger; bei 50 Proc. Destillat bildet den Rückstand ein Asphaltöl von glänzend schwarzer Farbe und 1,005 sp. G. und, wird die Zersetzung bis zu 80 Proc. Destillat fortgesetzt, so erstarrt der Blaseninhalt zu kokigem Asphalt. Die Verluste bei der Druckdestillation durch Vergasungsteigen natürlich, je länger die Destillation fortgesetzt wird; sie betragen bei 3at Druck für 25 bis 30 Proc. Destillat 4 Proc., für etwa 50 Proc. Destillat 7 Proc. und steigen auf 15 bis 18 Proc., wenn etwa 80 Procent des Blaseninhaltes abgetrieben werden. Will man Schiefer- und Erdöle unter Druck destilliren, so ist es angezeigt, den rohen Oelen die leicht siedenden Bestandtheile zu entziehen, indem man auf 70 bis 75 Proc. Rückstand auf gewöhnliche Weise abdestillirt und dann diesen Rückstand unter Druck zersetzt, wobei man etwa 50 Proc. Destillat übertreibt. Ein auf den Riebeck'schen Werken in dieser Weise verarbeitetes Pechelbronner Oel von 0,880 sp. G. lieferte gegenüber der gewöhnlichen Destillation eine Mehrausbeute an Leuchtölen von 15,32 Proc., also um nahezu die Hälfte der bisherigen Ausbeute. Der Rückstand ist demjenigen der bislang üblichen Aufarbeitungsweise gleichwerthig und läſst sich für Zwecke der Asphaltbereitung oder durch nochmalige Destillation mit überhitztem Dampfe auf Schmieröle verarbeiten. Destillirt man Theer von der Oelgasbereitung unter Druck, so steigt die Ausbeute an leichten Oelen gegenüber der gewöhnlichen Destillation um das 2½ fache; auch wird bei der Druckdestillation die Bildung der sich gewöhnlich ergebenden Mittelöle von 0,950 sp. G. vermieden.