Titel: Zur Fabrikation des Nitrobromfluoresceïns.
Fundstelle: Band 284, Jahrgang 1892, S. 95
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Zur Fabrikation des Nitrobromfluoresceïns. Von Dr. Otto Mühlhäuser. Mit Abbildung. Zur Fabrikation des Nitrobromfluoresceïns. Textabbildung Bd. 284, S. 95Zur Fabrikation des Nitrobromfluoresceïns. Das nitrirte EosinVgl. O. Mühlhäuser, D. p. J. 1887 263 49. 99. bereitet man im Grossen durch Einwirkung von Kali- oder Natronsalpeter und Essigsäure auf Eosin. Man erwärmt die Mischung in dem in einem Wasserbade sitzenden Gusskesselchen A bis zur Entwickelung der Farbe und entsäuert den Farbstoff in der Holzbütte B durch mehrmaliges Waschen mit Wasser. Den Niederschlag sammelt man schliesslich auf dem KastenfilterVgl. dessen Einrichtung: O. Mühlhäuser, Die Technik der Rosanilinfarbstoffe, 1889 S. 285 und Tafel I Fig. 5. C. Die Waschwasser decantirt man nach der Bütte D, lässt darin die vereinten Wasser über Nacht absitzen und gewinnt den darin suspensirt gewesenen Farbstoff durch Filtration des Bodensatzes von D durch E. Den Inhalt von E bringt man zur nächstfolgenden Operation, die Hauptmasse des Farbstoffes, der auf dem Filter C angesammelt wird, trocknet man nach dem Abtropfen durch Aufstreichen auf die Trockenplatten F14. Textabbildung Bd. 284, S. 95Fig. 3.Kochapparat. Um das Nitroeosin löslich zu machen, behandelt man dasselbe mit trockenem Ammoniakgas.Vgl. O. Mühlhäuser, D. p. J. 1892 283 234. Hat man ein weniger reines Bromfluoresceïn Kochapparat, nitrirt, so verarbeitet man die freie Säure wie nachsteht: Man behandelt den Farbstoff in dem Gusskessel G mit einer zur vollständigen Lösung ungenügenden Menge wässerigem Natron, drückt mit Luft nach der Holzbütte H, lässt darin längere Zeit abruhen; so dass sich der nicht neutralisirte, ungelöst gebliebene Antheil des Farbstoffes absetzen kann, filtrirt die klare Lösung durch das Kastenfilter J nach dem Doppelkessel K (Fig. 2) und dampft darin die reine Farblösung unter massiger Dampfzufuhr zur Trockene ein. Um das Kaliumsalz des Farbstoffes zu erhalten, versetzt man die in K befindliche, genügend concentrirte, heisse Natriumsalzlösung mit einer concentrirten Pottaschelösung. Es scheidet sich dann der Farbstoff in Krystallen aus. Letztere werden abfiltrirt, ausgeschleudert und getrocknet. Den auf diese oder jene Weise gewonnenen Farbstoff mahlt man in Kugelmühlen oder im Kollergange.Vgl. O. Mühlhäuser, Die Technik der Rosanilinfarbstoffe, 1889 S. 286 und 287 und Tafel IV Fig. 14 und 15. Stuttgart, im März 1892.