Titel: Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation im Jahre 1896.
Fundstelle: Band 306, Jahrgang 1897, S. 281
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Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation im Jahre 1896. Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation im Jahre 1896. I. Rohstoffe und Malz. Im J. 1895 prüfte Westermeier zu Kloster Hadmersleben durch vergleichende Anbauversuche 38 Kartoffelsorten auf ihre Verwendbarkeit als Speise- oder Brennkartoffeln. Die Resultate seiner Arbeit sind in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896, Ergänzungsheft S. 11 bis 16, enthalten. Ueber Kartoffelanbau mit besonderer Berücksichtigung der Gülich'schen Methode berichtet Stegmann (Baltische Wochenschrift, 1895 Nr. 47 S. 605 bis 610). Untersuchungen über den Schorf der Kartoffeln veröffentlichen Frank und Krüger in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896, Ergänzungsheft S. 3. Ueber Kartoffelnematoden macht Frank (Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 17 S. 136) Mittheilungen. Bekämpfung der Kartoffelkrankheit (Lonay, Bull. Ass. Chim. Beige, 1896 Nr. 10 S. 277). Eine neue, vermuthlich bisher mit der durch Phytophtora infestans verursachten Kartoffelfäule verwechselte Kartoffelkrankheit ist von Sajó (Oesterr. Landw. Wochenblatt, 1896 S. 24) bereits vor 4 Jahren in Ungarn und später von Sorauer in Deutschland beobachtet. In der zweiten Nummer des laufenden Jahrgangs des „Gambrinus“ findet sich ein Artikel „Ueber die Wichtigkeit der Unterschicht der Tennenanlagen“, der wegen seines in allen Punkten zutreffenden Inhalts erwähnt werden mag. Bei Neuanlagen von guten zweckmässigen Tennen stellt man nach dem Verfasser meistens deren oberen Belag zwar von glatter dichter, unporöser, undurchlässiger Beschaffenheit und solcher Farbe her, dass Verunreinigungen und Beschmutzungen u.s.w. leicht erkennbar sind, richtet aber auf den Zustand des Untergrundes nicht die gebührende Aufmerksamkeit. Gerade dem letzteren fällt jedoch in erster Linie die Aufgabe zu, die im wachsenden Malzhaufen sich entwickelnde Wärme zu entfernen, die direct auf der Tenne liegende Malzschicht verhältnissmässig kühl zu halten und die durch innere Keimwärme verdunstete Feuchtigkeit an der Oberfläche des Malzkornes als sogen. kalten Schweiss niederzuschlagen. Kommen beim Wenden diese kühlen Malzschichten nach oben, so kann die Luft eines genügend feuchten und kühlen Tennenraumes den ihnen anhaftenden Schweiss nicht aufnehmen, das Malz saugt ihn wieder auf und erhält sich so die genügende Feuchtigkeit während der ganzen Dauer der Mälzung. Vermag aber der Tennenboden die Wärme der unteren Malzschichten nicht genügend abzuleiten, so erfolgt in diesen wegen der stärkeren Erwärmung keine Schweissbildung und die Feuchtigkeit geht für den Haufen in Form von Wasserdampf verloren. Auf guten Tennen müssen also die unteren Schichten des Malzes wegen der genügenden Kühlung vom Tennenboden aus, die oberen aber wegen der Beseitigung der Keimwärme durch die feuchte Tennenluft kalten Schweiss zeigen. Die erstere günstige Erscheinung lässt sich aber nur mit Hilfe eines gut leitenden Tennenbelages und Untergrundes erreichen. Den besten Untergrund bildet selbstverständlich wegen seiner guten Leitungsfähigkeit für Wärme das feuchte Erdreich, einen ungleich besseren als poröse trockene und mithin für diesen Zweck nicht zu empfehlende Thonziegel. Der für Feuchtigkeit undurchlässige Tennenbelag ist daher möglichst direct, aber sicher und fest auf der Erde anzubringen und weniger gut leitendes Belegmaterial, z.B. Asphalt, ist auch dann noch in thunlichst dünner Lage anzuwenden. Ein pneumatisches Pflaster für Malztennen, über dessen zweckmässige Einrichtung sich die Redaction des Böhmischen Bierbrauers, Jahrg. 1896 Nr. 10 S. 239, auf Grund eigener Erfahrungen lobend ausspricht, hat Panos sich patentiren lassen. II. Dämpfen und Maischen und III. Gährung und Hefe. Ein neues Verfahren zur Herstellung von Maische oder Würze mittels Taka-Koji und zur Züchtung alkoholischerGährungszellen ist von Takamine (D. R. P. Nr. 84588) ausgearbeitet, bezüglich dessen Patentinhaber folgende Vorschriften gibt: Kleie von Cerealien wird mit 3 bis 10 Gew.-Proc. Taka-Koji oder der entsprechenden Menge Taka-Koji-Diastase gemischt, das Gemisch in eine 4- bis 8mal so grosse Menge Wasser eingetragen, die resultirende Masse 15 bis 30 Minuten auf 65° C. erhitzt, dann ebenso lang aufgekocht, auf etwa 60° abgekühlt und von Neuem mit 3 bis 10 Proc. des Gewichts des ursprünglichen Maischmaterials an Taka-Koji oder der gleichwerthigen Menge Taka-Koji-Diastase zum Zwecke der Verzuckerung der vorhandenen Stärke versetzt. Der flüssige Antheil der Maische wird von dem festen abgetrennt. Die filtrirte, abermals etwa 10 bis 20 Minuten zwecks Sterilisation im Sieden erhaltene Flüssigkeit wird decantirt oder filtrirt, in klarem Zustande auf 12 bis 35° C. abgekühlt und mit einer Aussaat der vom Erfinder als Taka-Moto bezeichneten Gährungszellen in zweckmässiger Stärke versehen. Nach Verlauf von 12 bis 60 Stunden hat die Entwickelung und Vermehrung des Taka-Motos aufgehört und die neu entstandenen Zellen finden sich auf dem Boden des Bottichs unterhalb einer hellen, klaren Flüssigkeitsschicht; sie können dann von letzterer getrennt, mit Wasser gewaschen und in verschiedenen Industriezweigen benutzt, die schwach alkoholischen Flüssigkeiten aber destillirt werden. Der Zweck der Verwendung von Taka-Koji ist die Ueberführung der stickstoffhaltigen Bestandtheile der Kleie in für die Gährungszellen leicht assimilirbare Form und die Umwandlung der verhältnissmässig geringen Mengen von Stärkemehl in Zucker. Diese so hergestellten Maischen sollen für die Entwickelung von Zellen mit höchster Gährkraft das vorzüglichste Material sein. Neuerungen in der Gewinnung von Hefe von Effront (Englisches Patent Nr. 4598/1895). Der nach Effront gewonnenen und conservirten Stellhefe kommt die Eigenschaft zu, sofort nach erfolgter Aussaat mit voller Energie zu arbeiten. Dies wird dadurch erreicht, dass die vergohrenen Getreidemaischen, durch eine Filterpresse getrieben, an diese alle festen Bestandtheile abgibt, und die Presskuchen, welche die gesammte Hefe enthalten, dann an der Luft oder im Vacuumapparat bei etwa 40 bis 50° C. getrocknet werden. Die trockene Treberhefe besitzt eine erhöhte Haltbarkeit, welche sie einem gewissen lethargischen Zustand, während dessen ihr Bakterien nicht schaden können, verdankt. In diesen Ruhezustand kann die Treberhefe noch besser durch starke antiseptische Mittel, wie Flussäure, Phenol, Borsäure, Salicylsäure u.s.w., versetzt werden. Derartige Treberhefe ist fast unbegrenzt haltbar, zeigt nicht die geringsten Merkmale von Leben, obwohl sie ihre ganze Kraft behält und beim Anstellen zu sofortiger Thätigkeit erwacht. Das neue Verfahren kann zur Conservirung bestimmter Hefenrassen dienen und ermöglicht die Versendung von Anstellhefe auf weite Entfernungen. (Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 23 S. 183.) Im letzten Jahre hat Rothenbach seine Untersuchungen über Schizosaccharomyces Pombe, sowie ihre eventuelle Einführung in die Praxis fortgesetzt und über deren Verlauf in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 8 S. 58, Nr. 9 S. 71, Nr. 11 S. 87, Nr. 13 S. 104, Nr. 14 S. 111, Nr. 15 S. 119, ausführliche Berichte geliefert, auf welche an dieser Stelle verwiesen werden mag. Eine erneuerte Prüfung dieser Spalthefe führte zwar noch nicht zu Ergebnissen, aber gleichwohl wird eine Weiterführung der einschlägigen Arbeiten in Aussicht gestellt, und es ist anzunehmen, dass die Ursachen der Misserfolge im, Grossbetriebe aufgefunden und beseitigt werden. Am Schlusse seiner Abhandlung gibt Rothenbach die wichtigsten von ihm erhaltenen Resultate kurz an. Unter dem Titel „Die Zwechmässigkeit der 96stündigen Gährdauer“ veröffentlicht Nadolny (Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 18 S. 144) in der Praxis ausgeführte Versuche, aus denen hervorgeht, dass bei Verarbeitung von hochconcentrirten Maischen (24 bis 25° B.) um 0,6 bis 0,8 Proc. bessere Ausbeuten an Alkohol gezogen werden können. Die Verlängerung der Gährzeit um 24 Stunden ist demnach lohnend. Der Verein der Spiritusfabrikanten Deutschlands hat schon 1895 Eingaben an den Staatssekretär des Reichsschatzamtes und an den preussischen Finanzminister um Genehmigung der Einführung der 96stündigen Gährdauer gerichtet, auf welche seitens des Reichsschatzamtes die Antwort eingelaufen ist, dass die obersten Landesfinanzbehörden ermächtigt sind, zuverlässigen Brennereibesitzern die betreffende Erlaubniss zu ertheilen. Zwecks Verbesserung der Vergährung von Melasse und der Anreicherung der resultirenden Schlempekohle an Carbonaten schlägt Cnyper das durch D. R. P. Nr. 88546 geschützte Verfahren vor: Die Rübenmelasse wird entsprechend mit Wasser verdünnt und dann warm oder kalt mit Torfstaub gemischt. Nach kurzer Einwirkung des Torfes auf die Flüssigkeit reagirt dieselbe in Folge der im Torf enthaltenen Ulminsäuren sauer, ein Theil des Zuckers ist bereits invertirt und die Maische ist nach Entfernung der festen Bestandtheile und späterer Verdünnung auf die erforderliche Concentration ohne weiteres zu einer guten Vergährung geeignet. Die letztere wird durch Zusatz von Hefe bewirkt. Auf diese Weise sollen auch Maischen von schwergährigen Melassen zu regelmässigen, gesunden und leichten Vergährungen gebracht werden können. Die Vortheile des Verfahrens vor der alten Methode der Ansäuerung der Maischen sollen in der Erzielung einer leichteren und gesunderen Vergährung, in der Gewinnung eines reineren Spiritus, in der grösseren Ausbeute desselben und in dem grösseren Gehalt der Schlempekohle Carbonaten liegen. (Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 41 S. 331.) Eine von Leichmann als zweckmässig bezeichnete Reinzucht des Milchsäureferments hatte bereits Behrend auf der 43. Generalversammlung des Vereins der Spiritusfabrikanten am 22. Februar 1895 (Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1895, Ergänzungsheft S. 29) besprochen. Ueber seine während der Campagne 1895 bis 1896 mit der aus Hohenheim von Lafar bezogenen Reincultur von Milchsäureferment gemachten Erfahrungen hat Suttor in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 48 S. 386, in günstigem Sinne Bericht erstattet. Uebermässige Säure (3,2 cc Normalnatron) in der reifen Kartoffelmaische, die bei Verarbeitung fauler Kartoffeln auftrat und sehr schlechte Vergährungen (bis auf 9° Ball. und 5,5 Vol.-Proc. Alkohol) zur Folge hatte, konnte Heinzelmann durch stärkeres Dämpfen des Rohmaterials, durch Zusatz von saurem schwefligsaurem Kalk zur bereits verzuckerten, auf nur etwa 35 bis 40° R. abgekühlten Maische, sowie durch Verwendung von Milchsäurereinculturen für die Hefenmaische ohne Schwierigkeiten beseitigen. (Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 44 S. 353.) Eine vergleichende Arbeit über die Wirkung verschiedener Antiseptica – Salzsäure, schweflige Säure, Formaldehyd, Milchsäure und Flussäure – auf Hefe und Bakterien ist von Rothenbach (Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 41 S. 327, Nr. 42 S. 337, Nr. 44 S. 354, Nr. 45 S. 361) im Laufe des vorigen Jahres beendet und unter dem Titel „Die Anwendung spaltpilzfeindlicher Agentien im Brennereibetriebe mit besonderer Berücksichtigung der Kunsthefeführung“ veröffentlicht worden. Rothenbach erkennt an, dass das Formaldehydverfahren nicht abgeschlossen sei, hält jedoch eine Einführung desselben in die Praxis für aussichtsvoll und gibt am Schlusse der Abhandlung eine Zusammenstellung der Gesammtresultate seiner Arbeit wie folgt: 1) Als specifische Spaltpilzantiseptica haben sich nur Formaldehyd und Flussäure erwiesen. 2) Trotzdem eignen sich auch die anderen anorganischen Säuren mehr oder minder zur Hefeführung. 3) Die besten Ausbeuten in Dickmaischen wurden mit der Salzsäurehefe erzielt. 4) Unter dem Einfluss der einzelnen Desinfectionsmittel werden die morphologischen und physiologischen Eigenschaften der Heferassen in verschiedener Weise verändert. 5) Eine monatelange Gewöhnung der Hefe an die Antiseptica war unter der Voraussetzung der Wahl günstiger Vegetationsbedingungen nicht nöthig. 6) Es ist vielmehr möglich, schon nach einigen Hefeführungen gute Ausbeuten zu erzielen. 7) Die den Betrieb gefährdenden Spaltpilze stammen, wofern nicht allzuschlechte Kartoffeln verarbeitet werden und dadurch Unregelmässigkeiten beim Maischen entstehen, nicht vom Grünmalz her, sondern aus der Mutterhefe. 8) Dieselbe ist daher bei schlechtem Betriebe entweder durch neue Stellhefe zu ersetzen oder mit Hilfe von Formalin zu reinigen. 9) Die grösste Alkoholausbeute wird in der Praxis mit einer spaltpilzfreien Hefe erzielt. 10) Von den in Frage kommenden prophylaktischen bezieh. Reinigungsmitteln eignet sich am besten das Formalin, da durch Flussäure die Hefe stärker geschwächt wird. 11) Die hohe Alkoholausbeute beim Formalin verfahren rührt höchst wahrscheinlich hauptsächlich von der geringen Säuremenge und der dadurch möglichen, stärkeren Nachverzuckerung der Maische her. 12) Auch in der Praxis dürfte eine mit Salzsäure und Formalin geführte Hefe mindestens ebenso gute Resultate liefern, wie die Milchsäurehefe, namentlich in Betrieben, welche unter hoher Säurebildung zu leiden haben. 13) Sowohl beim Salzsäure- wie auch beim Milchsäureverfahren ist ein Zusatz von Formalin behufs Unterdrückung von Spaltpilzen von Vortheil. 14) Der Zusatz kann zur Hefe und zum Bottich erfolgen. IV. Destillation und Rectification. Ein Verfahren zum Reinigen von Spiritus ist Gegenstand des Zusatzpatentes Nr. 86396 der Société universelle des alcools et liqueurs purs in Paris. Das Verfahren zum Reinigen von Spiritus von Brock (D. R. P. Nr. 83460) besteht in Folgendem: Der zu reinigende Spiritus wird in einem Behälter unter Druck erhitzt und die nach Ueberschreitung eines bestimmten Druckes entweichenden Dämpfe werden mittels eines Injectors durch die im unteren Theil des Behälters zwischen zwei Siebböden befindliche Holzkohle u.s.w. hindurch gepresst. Zur Gewinnung von reinem Spiritus versetzt Cnyper die alkoholhaltigen Flüssigkeiten in solchem Verhältniss mit Torf, dass dieselben vollständig aufgesogen werden. Bei der späteren Erwärmung des Gemisches destillirt nur reiner Alkohol, weil die Fuselöle und andere Verunreinigungen vom Torf zurückgehalten werden. Man kann auch in der Weise verfahren, dass man bei der Destillation von Rohspiritus nur die Dämpfe durch Torf leitet oder bei der Verarbeitung der Alkohol-Torfgemenge die Destillationsproducte nochmals durch Torfschichten streichen lässt. (Chemiker-Zeitung, 1896 Bd. 83 S. 826.) V. Apparate. Eine zweckmässige Trommel zum Waschen und Weichen des Getreides unter Bewegung ohne Anwendung von Rührwerken, Bürsten u.s.w. haben Lemböck und Lincke construirt, indem sie eine geschlossene, mit Mannloch versehene Trommel schräg auf einer hohlen Welle lagerten, welch letztere auf einem Ende mit einer Wasserzufuhrröhre, auf dem anderen aber mit einer Abflussröhre in Verbindung steht. Die Trommel ist durch einen Siebboden, welcher in kurzer Entfernung von der unteren Stirnseite derselben von einer Längsseite zur anderen angebracht ist, in zwei Abtheilungen von ungleicher Grösse zerlegt, deren grössere das zu waschende und weichende Getreide aufnimmt. Innerhalb dieser Abtheilung ist die Hohlwelle bis zu einer gewissen Länge mit Löchern für den Zufluss des Wassers in das Getreide, in der zweiten, kleineren, unterhalb des Siebbodens befindlichen gleichfalls mit solchen für das abfliessende Waschwasser versehen. Die bis zu ⅔ ihres Inhaltes mit Wasser und Getreide gefüllte und unter beständiger Zuführung von Wasser in Rotation versetzte Trommel bewirkt nun in Folge ihrer schrägen Lagerung eine fortwährende Bewegung des Malzgetreides und damit nicht nur die Loslösung, sondern auch die Entfernung des Schmutzes mit dem durch das untere hohle Ende der Welle abfliessenden Wasser. (Nach Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 28 S. 735.) Einrichtung an Destillations- und Rectificationsapparaten zur Vermeidung der Oxydation des Alkohols und der Apparate während und nach dem Schlusse des Betriebes von Schule in Hohenheim (D. R. P. Nr. 86538). Bei Destillations und Rectificationsapparaten wird an Stelle des üblichen Sicherheitsrohres zwischem dem Kühler und der Spiritusablaufvorrichtung ein Behälter angebracht, welcher sich mit der aus der Maische und dem Alkohol entweichenden Kohlensäure selbsthätig füllt oder künstlich durch Kohlensäure gefüllt gehalten wird. Bei Druckverminderung in den Apparaten tritt alsdann die Kohlensäure aus diesem Behälter in die Apparate ein und verhindert die Oxydation des Alkohols und des Apparatinneren während und nach der Destillation oder Rectification. (Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 33 S. 265.) Apparat zur Erzeugung von Formaldehyd für Desinfectionszwecke von Pictet (D. R. P. Nr. 88394). Zwecks Herstellung eines reinen, von giftigen Gasen, wie Kohlenoxyd, freien Formaldehyds leitet Pictet einen heissen Luft Strom durch das feste Trioxymethylen, welches bei dieser Behandlung in Formaldehyd zerfällt; es entsteht so ein zur Desinfection sich vorzüglich eignendes Gemisch von Luft mit Aldehyd. Der Apparat ist innerhalb eines geschlossenen, cylindrischen, heizbaren Gehäuses in der Weise angeordnet, dass um den gleichfalls cylindrischen, verschliessbaren Behälter für das Trioxymethylen zwei Schlangenrohre gelegt sind, von denen das eine die in dem Heizraume des äusseren Cylinders erhitzte Luft von unten her durch einen gelochten Konus in das zu zersetzende Polymerisationsproduct des Formaldehyds leitet, während durch das andere die mit Aldehyd gesättigten Gase entweichen, vorher aber zur vollständigen Zerlegung etwa mit dem Gasstrome fortgeführter, fester Trioxymethylentheilchen in dem erwärmten Heizraume noch länger einer höheren Temperatur ausgesetzt werden. (Chemiker-Zeitung, 1896 Bd. 87 S. 870.) VI. Analyse. Eine neue colorimetrische Methode zur quantitativen Bestimmung der wirklichen Stärke veröffentlichen Dennstedt und Voigtländer in den Forschungsberichten über Lebensmittel und ihre Beziehungen zur Hygiene, über forense Chemie und Pharmakognosie, 1895 II. Jahrg. Heft 7 S. 173. Neue Methode der Bestimmung der Stärke in Getreidearten von Effront, erläutert La bière 1896 Nr. 10 S. 145. Ueber die Bestimmung der Stärke in den Getreidekörnern. Vortrag von Lindet auf dem zweiten internationalen Congress für angewandte Chemie zu Paris. Die Methode ermöglicht die Isolirung und Wägung der in Getreidekörnern u.s.w. enthaltenen reinen Stärke, schliesst also die bekannten Fehler der alten Methoden, die in der nicht zu vermeidenden gemeinschaftlichen Ermittelung von Stärke und löslichen Kohlehydraten, insbesondere von Zuckerarten, liegen, aus. (Wochenschrift für Brauerei, 1896 Nr. 50 S. 1309.) Modification der Lintner'schen Methode zur Bestimmung der diastatischen Kraft der Malze von Sykes und Mitschell (The Analyst, London, Vol. XXI 1896 Nr. 242 S. 122 bis 127). Verfasser bereiten lösliche Stärke und Malzextract nach den Angaben von Kjeldahl und Lintner, verwenden aber an Stelle einer Anzahl Lintner'scher Röhrchen nur eine einzige weithalsige Flasche von 200 cc Inhalt, in welche sie 100 cc Stärkelösung und 1 cc Malzextract geben. Die durchgeschüttelte Mischung bleibt 1 Stunde bei 21° C. stehen, wird dann nach erfolgtem Zusatz von 50 cc Fehling'scher Lösung in der mit einem Uhrglas bedeckten Flasche auf dem Drahtnetze bis auf 98° C. erhitzt und 7 Minuten in siedendes Wasser getaucht. Das ausgeschiedene Kupferoxydul wird abfiltrirt, reducirt und gewogen und aus der mit 100 multiplicirten Kupfermenge mittels Division durch 0,438 (0,438 g Cu sind in 50 cc Fehling'scher Lösung vorhanden) der Ausdruck für die diastatische Kraft der Malze zwischen 0 und 100 ermittelt. Die auf diese Weise erhaltenen Resultate zeigen eine gute Uebereinstimmung mit den nach der Lintner'schen Methode gewonnenen Zahlen auch dann noch, wenn man die zu benutzenden Malzauszüge erst am Tage nach deren Herstellung verwendet. (Wochenschrift für Brauerei, 1896 Nr. 21 S. 501.) Beiträge zur Kenntniss der Amylase von Effront (Mon. scient., S. 541 bis 559 und S. 711 bis 725). Zur Prüfung der Frage, ob die heute übliche Werthermittelung des Malzes, bei welcher die durch eine bestimmte Menge Malz aus einem grossen Ueberschuss von Stärke gebildete Maltose als Maasstab der Beurtheilung dient, für die Praxis von Nutzen ist, studirte Effront das Verhalten der Diastase und der verflüssigenden Kraft des Malzes mit folgenden Resultaten unter den verschiedensten Bedingungen: Verfasser wies durch zahlreiche Versuche nach, dass die Amylase innerhalb 6 Stunden nicht immer sicher in Lösung geht. Die Temperatur beeinflusst die Schnelligkeit der Extraction ganz bedeutend; bei Ueberschreitung einer gewissen Zeit fand rasch Schwächung der wirksamen Substanz statt. Am grössten war die Ausbeute an Amylase bei 35 bis 40°; bei 60°, der in der Praxis üblichen Verzuckerungstemperatur, wurden nur noch 40 bis 50 Proc. der im Malze vorhandenen Diastase ausgenutzt. Unter dem Einflüsse höherer Temperatur büssten Diastaselösungen an Wirksamkeit ein. Die Abnahme des Verzuckerungsvermögens betrug bei 40° etwa 3 bis 10 Proc. bei 60° 30 bis 50 Proc. Eine geringe conservirende Wirkung übten einige Antiseptica aus. Gegenwart von Stärke vermochte die Nachtheile erhöhter Temperatur nicht aufzuheben; ein Ueberschuss derselben schien sie sogar zu begünstigen. Die sonst das Verzuckerungsvermögen erhöhenden Substanzen vermochten sich gleichfalls nicht in einer in Betracht kommenden Weise geltend zu machen. Das Verflüssigungsvermögen des Malzes erwies sich unter den verschiedensten Bedingungen am beständigsten und auch für die Malzsorten besonders charakteristisch; es wurde nur durch Säuren stark vermindert, konnte aber durch irgend welche Mittel nicht gesteigert werden. In verzuckerten Maischen und Würzen wurde die Diastase gleichfalls bei Temperaturen über 45° geschwächt; ein Säuregrad derselben von 1,5 cc Normalnatron auf 100 cc Maische hatte bei 60° eine erhebliche Beeinträchtigung der Ausbeute an Zucker zur Folge. Ein höherer Gehalt an Säure drückte Verzuckerungs- und Verflüssigungsvermögen bedeutend herab. In gährenden Maischen conservirte sich die Diastase; ihre Kraft war nach 6stündiger Gährung der Maischen grösser als in den süssen Maischen und selbst nach 72 Stunden erlitt sie keine bedeutende Veränderung. Nun sind aber Verlauf der Gährung und Ausbeute an Alkohol von der diastatischen Kraft und von deren Erhaltung abhängig und als sicherer Anhalt für Beurtheilung dieses Verlaufes kann nur die Bestimmung der gesammten wirksamen Substanz, welche Verzuckerungs- und Verflüssigungsvermögen umfasst, dienen. Effront hat unter Berücksichtigung aller dieser Forschungsergebnisse eine Methode der Werthermittelung der Malze ausgearbeitet, welche ihm zweckmässiger erscheint als diejenigen von Lintner und Kjeldahl, und sie in der genannten Zeitschrift ausführlich beschrieben. Wir müssen uns darauf beschränken, auf das Chem. Centralblatt, 1895 Bd. 2 Nr. 3 S. 163, Nr. 14 S. 696, Nr. 24 S. 1099, zu verweisen. Einen Beitrag zur quantitativen Bestimmung der Rohmaltose in Würzen bringt Braun in der Zeitschrift für das gesammte Brauwesen, Bd. 19 S. 241 bis 244 und S. 254 bis 258. Die quantitative Ermittelung des bei der Zuckerbestimmung ausgeschiedenen Kupferoxyduls will Striegler (Centralblatt für Zuckerindustrie, 1896 Nr. 5 S. 32) durch Oxydation des Kupferoxyduls mittels Chromsäure, Reduction des Ueberschusses derselben durch Eisenoxydulammoniumsulfat und Zurücktitriren des nicht veränderten Doppelsalzes mit Chamäleon bewirken. Die Bestimmung soll sich rasch, einfach und sehr genau durchführen lassen. (Chemiker-Zeitung, 1896 92 Rep. 27 S. 268.) Hefelmann hat durch Versuche nachgewiesen, dass das in einem Gooch'schen Apparate filtrirte und in dem Asbest fein vertheilte Kupferoxydul sich leicht und vollständig durch Glühen in Kupferoxyd, also in eine für die Wägung gut sich eignende Form umwandeln lässt. (Chemisches Centralblatt, 1895 I[ Nr. 24 S. 1091.) Eine gasvolumetrische Bestimmungsmethode des Traubenzuckers hat Riegler ausgearbeitet (Wiener medic. Blätter, 1896 S. 451). Dieselbe beruht auf der Reduction Fehling'scher Lösung durch überschüssiges salzsaures Phenylhydrazin unter Entwickelung von Stickstoff aus dem letztgenannten Reagens. Bestimmung des Aethylalkohols in stark verdünnten Lösungen von Nicloux (Annal. chim. anal, appliq., 1896 Bd. 1 S. 445). Verfasser benutzt die beim Vermischen von Alkohol mit Chromsäure in Folge Reduction der letzteren auftretenden blaugrünen, grünen und gelbgrünen Färbungen als Maasstab zur Ermittelung des Alkoholgehaltes. – Die blaugrüne Farbe zeigt einen Ueberschuss an Alkohol, die gelbgrüne einen solchen von Chromsäure an. (Chemiker-Zeitung, 1896 104 Rep. 33 S. 313.) Quantitative Bestimmung minimaler Mengen von Fuselöl in Feinspriten nach dem Röse'schen Ausschüttelungsverfahren von Glasenapp (Zeitschrift für angewandte Chemie, 1895 Heft 22 S. 657 bis 662). Verfasser bespricht zunächst die Mängel der bekannt gewordenen Modificationen des Röse'schen Verfahrens und empfiehlt dann die Ausführung des Ausschütteins unter Wasser von Normaltemperatur mit Hilfe eines Apparates, welcher stärker im Glas ausgeführt und so schwer ist, dass er bei der Füllung mit der vorgeschriebenen Menge von Flüssigkeit (20 cc Chloroform, 100 cc 30volumprocentigem Sprit und 1 cc Schwefelsäure vom spec. Gew. 1,286) im Wasser völlig untertaucht und sich hierbei stets aufrecht stehend hält. Bestimmung des Aldehyds in alkoholischen Flüssigkeiten nach Bieter (Schweiz. Pharm. Wochenschr., Nr. 34 S. 237). In einem Gemisch von Aldehyd und schwefliger Säure im Ueberschuss erfolgt die Bildung von aldehydschwefliger Säure quantitativ. Diese Verbindung kann durch Behandlung mit Normalkalilösung leicht zerlegt werden, und damit ist in derartigen Gemischen eine Titration sowohl der freien als auch der gesammten schwefligen Säure möglich. Zur Ausführung der Analyse bringt man in ein 100-cc Kölbchen 5 cc wässerige schweflige Säure (0,5 g SO2 auf 1 l), fügt 20 cc der aldehydhaltigen Flüssigkeit mit einem Gehalt von höchstens 0,025 g Aldehyd auf 1 l hinzu, füllt bis zur Marke auf, schüttelt durch und lässt 4 Stunden stehen. 50 cc dieser Lösung versetzt man mit 5 cc 1 : 4 verdünnter Schwefelsäure und etwas Stärke und titrirt die freie schweflige Säure mit 1/200-Normaljodlösung. – 10 cc derselben Lösung lässt man rasch in 25 cc Normalkali fliessen und titrirt nach Verlauf von 15 Minuten unter Zusatz von 10 cc verdünnter Schwefelsäure und etwas Stärkelösung die gesammte schweflige Säure mit 1/100-Jodlösung. Die Differenz beider Bestimmungen gibt die an Aldehyd gebundene schweflige Säure an. 1 cc 1/100-Jodlösung entspricht 0,00032 g SO2. Sind in den zu untersuchenden Flüssigkeiten grössere Mengen von Aldehyd enthalten, so ist der Zusatz von schwefliger Säure entsprechend zu verstärken und die Titration mit 1/100-Normaljodlösung zu bewirken. Es erfordern: 0,025 g Aldehyd auf 1 l = 5 cc schweflige Säure von erwähnter Concentration, 0,050 g 10 cc, 0,075 g 15 cc u.s.w. (Chemisches Centralblatt, 1896 Bd. 2 Nr. 6 S. 368.) Quantitative Ermittelung des Formaldehyds nach Smith (Analyst, Nr. 21 S. 148 bis 150). Den Umstand, dass eine alkalische Lösung von Formaldehyd in der Kälte durch übermangansaures Kali in ameisensaures Salz, bei Siedhitze aber in Carbonat und Wasser übergeht, verwendete Verfasser bei Ausführung seiner Methode. Für die Analyse ist eine Lösung von übermangansaurem Kali (5,260 g in 1000 cc Wasser) und eine solche von 50 g Kalihydrat in 100 cc Wasser erforderlich. 1 cc der Permanganatlösung entspricht 0,0008 g Sauerstoff = 0,00115 g Ameisensäure, 0,00075 g Formaldehyd bei Siedhitze und 0,00150 g Formaldehyd in der Kälte. (Chemisches Centralblatt, 1896 Bd. 2 Nr. 4 S. 266.) Ueber quantitative Trennung der Proteïnstoffe des Malzes, des Bieres und der Würze von Schjerning macht die Zeitschrift für analytische Chemie, 1896 S. 285 bis 296, Mittheilung. Den Nachweis kleiner Mengen Formaldehyd bewirkt Kentmann (Pharm. Gen.-Anz., 1896 Nr. 8 S. 356) dadurch, dass er die Lösung von 0,1 g Morphinhydrochlorat in 1 cc concentrirter Schwefelsäure mit einem gleichen Volumen der zu prüfenden Flüssigkeit überschichtet. Innerhalb weniger Minuten färbt sich bei Gegenwart von Formaldehyd die wässerige Lösung deutlich rothviolett. Empfindlichkeit 1 : 5–6000. (Chemiker-Zeitung, 1896 104 Rep. 33 S. 313.)